5775-82-6
5775-82-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1,3-二甲基-4-溴吡唑
4-溴-1,3-二甲基-1H-吡唑
3-溴-1,5-二甲基-1H-吡唑
ART-CHEM-BB B019512
TIMTEC-BB SBB005613
4-Bromo-1,3-dimethylpyrazole
4-Bromo-1,3-dimethyl-1H-pyrazole
1H-Pyrazole, 4-bromo-1,3-dimethyl-
4-bromo-1,3-dimethyl-1H-pyrazole(SALTDATA: FREE)
物理化學性質(zhì)
制備方法
694-48-4
5775-82-6
以1,3-二甲基-1H-吡唑為原料合成4-溴-1,3-二甲基-1H-吡唑的一般步驟：在室溫條件下，向1,3-二甲基-1H-吡唑（3.92 g，40.80 mmol）的乙酸（10 mL）溶液中緩慢滴加溴（2.0 mL，40.80 mmol）。將反應混合物加熱至70℃并維持1小時。反應完成后，冷卻至室溫，并在真空條件下濃縮，得到粗產(chǎn)物。用飽和碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)粗產(chǎn)物的pH至7~8。隨后，用乙酸乙酯（50 mL×3）進行萃取，合并有機相并用無水硫酸鈉干燥。過濾后，將濾液在真空下濃縮，得到殘余物。通過柱色譜法（洗脫劑：乙酸乙酯/石油醚=1/6至1/4）對殘余物進行純化，得到目標化合物4-溴-1,3-二甲基-1H-吡唑（3.30 g，收率：46%），為油狀物。產(chǎn)物經(jīng)ESI-MS檢測，顯示(M + H)+峰位于175.1。1H NMR（400 MHz，CDCl3）數(shù)據(jù)如下：δ 7.30（s，1H），3.83（s，3H），2.23（s，3H）。
參考文獻：
[1] J. Gen. Chem. USSR (Engl. Transl.), 1980, vol. 50, # 9, p. 1714 - 1716
[2] Zhurnal Obshchei Khimii, 1980, vol. 50, # 9, p. 2116 - 2119
[3] Patent: WO2015/89327, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0296
[4] Chemische Berichte, 1926, vol. 59, p. 606,1296