287922-71-8
中文名稱
4-溴-1-甲基-1H-吡唑-3-甲腈
英文名稱
4-Bromo-1-methyl-1H-pyrazole-3-carbonitrile
CAS
287922-71-8
分子式
C5H4BrN3
分子量
186.01
MOL 文件
287922-71-8.mol
更新日期
2026/07/07 09:26:08
287922-71-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
1-甲基-4-溴吡唑-3-甲腈4-溴-1-甲基-1H-吡唑-3-腈
4-溴-1-甲基-1H-吡唑-3-甲腈
4-溴-1-甲基-1H-吡唑-3-甲腈,95%
英文別名
4-Bromo-3-cyano-1-methyl-1H-pyrazole4-bromo-1-methylpyrazole-3-carbonitrile
4-Bromo-1-methyl-1H-pyrazol-3-carbonitrile
4-Bromo-1-methyl-1H-pyrazole-3-carbonitrile
1H-Pyrazole-3-carbonitrile, 4-bromo-1-methyl-
4-Bromo-1-methyl-1H-pyrazole-3-carbonitrile,97%
物理化學(xué)性質(zhì)
熔點103-105℃
沸點319.2±27.0 °C(Predicted)
密度1.71±0.1 g/cm3(Predicted)
儲存條件Store at room temperature
酸度系數(shù)(pKa)-3.81±0.10(Predicted)
形態(tài)crystals
顏色White
水溶解性Sparingly soluble in water.(0.26 g/L) (25°C),
制備方法
方法1
74-88-4
287922-71-8
在氮氣保護(hù)下，將氫化鈉（60wt%油分散體，700mg，17.5mmol）分批加入至4-溴-1H-吡唑-3-甲腈（2.0g，11.6mmol）溶解于15mL無水DMF的溶液中，保持反應(yīng)溫度為0°C。反應(yīng)混合物在0°C下持續(xù)攪拌1小時。隨后，向反應(yīng)體系中緩慢加入碘甲烷（0.9mL，14.5mmol），繼續(xù)攪拌并讓反應(yīng)溫度在1小時內(nèi)自然升至室溫。將反應(yīng)混合物倒入100mL冰水中，攪拌15分鐘后，過濾收集析出的固體，并用20mL水洗滌。所得固體經(jīng)真空干燥過夜后，通過硅膠柱色譜法（洗脫劑比例為1/9至1/3的乙酸乙酯/己烷）純化，得到目標(biāo)產(chǎn)物4-溴-1-甲基-1H-吡唑-3-甲腈，為白色固體（1.38g，收率63%），同時分離得到少量區(qū)域異構(gòu)體溴化物（100mg）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2005/40110, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 82