57976-57-5
57976-57-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-吡啶-3-基苯胺
3-(3-吡啶基)苯胺
3-(3-氨基苯基)吡啶
3-(3-Pyridyl)aniline
3-PYRIDIN-3-YLANILINE
3-PYRIDINE-3-YLANILINE
3-(3-Aminophenyl)pyridine
3-(Pyridin-3-yl)aniline97%
3-PYRIDIN-3-YL-PHENYLAMINE
3-(Pyridin-3-yl)benzenamine
3-(Pyridin-3-yl)aniline 97%
Benzenamine, 3-(3-pyridinyl)-
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
59020-10-9
591-19-5
57976-57-5
4.3.8 3-(3-氨基苯基)吡啶 (3ha) 的合成步驟：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將間溴苯胺 (0.5 mmol)、堿 (1 mmol)、碘化亞銅 (20 mol%)、3-(1,1,1-三丁基甲錫烷)吡啶 (0.75 mmol) 和催化劑 (1 mol%) 置于10 mL小瓶中，加入DMF (2 mL) 溶解。將反應(yīng)混合物加熱至特定溫度，反應(yīng)12小時。反應(yīng)完成后，用水淬滅反應(yīng)。將混合物用乙酸乙酯 (10 mL) 稀釋，通過硅藻土墊過濾，隨后用乙酸乙酯萃取三次。合并有機(jī)層，用無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮。殘余物通過硅膠快速柱色譜純化 (洗脫劑：乙酸乙酯/己烷)，得到目標(biāo)產(chǎn)物3-(3-氨基苯基)吡啶 (3ha)，為黃色固體，熔點(diǎn)69-70℃。 產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)： 1H NMR (400 MHz, CDCl3): δ = 8.80 (d, J = 1.44 Hz, 1H), 8.55 (d, J = 4.20 Hz, 1H), 7.81 (dt, J = 7.92, 1.68 Hz, 1H), 7.29-7.32 (m, 1H), 7.23 (t, J = 7.80 Hz, 1H), 6.93 (d, J = 7.64 Hz, 1H), 6.85-6.86 (m, 1H), 3.91 (s, 2H)。 13C NMR (100 MHz, CDCl3): δ = 113.5, 114.7, 117.2, 123.5, 130.0, 134.3, 136.9, 138.8, 147.3, 148.1, 148.2。
參考文獻(xiàn)：
[1] Tetrahedron, 2013, vol. 69, # 2, p. 902 - 909