5912-34-5
5912-34-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-氰甲基-2-氰基吡啶
3-(氰基甲基)-2-氰基吡啶
3-(cyanomethyl)picolinonitrile
3-Pyridineacetonitrile, 2-cyano-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
6635-88-7
7677-24-9
5912-34-5
在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將(1-氧基-吡啶-3-基)-乙腈（10g，75mmol）懸浮于無(wú)水二氯甲烷中，依次加入三甲基氰硅烷（10.95mL，82mmol）和二甲基氨基甲酰氯（7.55mL，82mmol）。反應(yīng)混合物于室溫下攪拌72小時(shí)后，進(jìn)行濃縮。向濃縮殘余物中加入乙酸乙酯（100mL），有機(jī)相用1M氫氧化鈉溶液（150mL）洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾后濃縮。通過(guò)柱色譜法（50%乙酸乙酯/己烷）純化所得固體，得到黃色固體3-(氰基甲基)-2-氰基吡啶7.08g（產(chǎn)率66%），熔點(diǎn)為48-51℃；質(zhì)譜（+）APCI m/z 144 [M + H]+。參考文獻(xiàn)：WO 9818796。
參考文獻(xiàn)：
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[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2000, vol. 43, # 4, p. 675 - 682
[3] Patent: EP1147083, 2004, B1. Location in patent: Page 49
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[5] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, # 17, p. 7472 - 7479