5912-35-6
5912-35-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
6-氨基-8-溴-1,7-萘啶
8-BROMO-1,7-NAPHTHYRIDIN-6-AMINE
6-Amino-8-bromo-1,7-naphthyridine
1,7-Naphthyridin-6-amine, 8-bromo-
8-broMo-[1,7]naphthyridin-6-ylaMine
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
5912-34-5
5912-35-6
以3-(氰基甲基)-2-氰基吡啶為原料合成8-溴-1,7-萘啶-6-胺的一般步驟：（3）8-溴-1,7-萘啶-6-胺的合成。在50 mL圓底燒瓶中，加入氫溴酸（317 μL，5868 μmol）和30%乙酸。隨后，在0℃下緩慢滴加3-(氰基甲基)-2-氰基吡啶（280 mg，1956 μmol）溶于乙酸（0.5 mL）的溶液。反應(yīng)混合物在0℃下持續(xù)攪拌30分鐘。反應(yīng)完成后，過(guò)濾收集固體產(chǎn)物，并用50%乙酸乙酯/己烷混合液洗滌。將所得固體用飽和碳酸氫鈉溶液處理。接著，用碳酸氫鈉溶液（5 mL）調(diào)節(jié)pH后，以乙酸乙酯（2×50 mL）進(jìn)行萃取。合并有機(jī)相，用飽和氯化鈉溶液（5 mL）洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾后減壓濃縮。殘余物通過(guò)硅膠柱色譜法純化，洗脫劑為40%乙酸乙酯/己烷，最終得到8-溴-1,7-萘啶-6-胺（312 mg，收率71%）。質(zhì)譜（ESI正離子模式）m/z：計(jì)算值C8H6BrN3 [M+H]+ 223.0, 225.0；實(shí)測(cè)值224.0, 226.0。1H NMR（300 MHz，氯仿-d）δ ppm：4.63（s，2H），6.61（s，1H），7.42（dd，J = 8.48, 4.09 Hz，1H），7.85（dd，J = 8.48, 1.61 Hz，1H），8.78（dd，J = 3.95, 1.61 Hz，1H）。
參考文獻(xiàn)：
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[4] Patent: WO2009/155121, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 127-128
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