592-33-6
592-33-6 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
108-24-7
627-18-9
592-33-6
以乙酐和3-溴-1-丙醇為原料合成3-溴乙酸丙酯的一般步驟：向攪拌的3-溴-1-丙醇（8.0 g，57.55 mmol）的無水二氯甲烷（40 mL）溶液中加入三乙胺（12 mL，86.32 mmol），并在室溫下攪拌1小時(shí)。在0℃下，逐滴加入溶于二氯甲烷（5 mL）的乙酐（6.5 mL，69.06 mmol），隨后在室溫下攪拌16小時(shí)。反應(yīng)進(jìn)程通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測(cè)。反應(yīng)完成后，用1N鹽酸溶液淬滅反應(yīng)混合物，并用二氯甲烷萃取。合并的有機(jī)層用鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮。殘余物通過柱色譜法純化，洗脫劑為10%乙酸乙酯/己烷，得到目標(biāo)產(chǎn)物3-溴乙酸丙酯。產(chǎn)量：10.0 g，產(chǎn)率96%；1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ 4.19-4.17（m，2H），3.47（t，J=6.5 Hz，2H），2.21-2.18（m，2H），2.06（s，3H）。
參考文獻(xiàn)：
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