59215-36-0
59215-36-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-(4-甲基-2-嘧啶基)哌嗪
4-Methyl-2-(1-piperazinyl)pyrimidine
1-(4-methyl-pyrimidin-2-yl)piperazine
Pyrimidine,4-methyl-2-(1-piperazinyl)
Pyrimidine,4-methyl-2-(1-piperazinyl)-(9CI)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
110-85-0
13036-57-2
59215-36-0
通用方法：將4,6-二取代的嘧啶-2-胺的重氮鹽與濃鹽酸和氯化鋅反應(yīng)，制備2-氯-4,6-二取代的嘧啶。參考文獻(xiàn)中，通過改進(jìn)該方法合成了23種化合物。具體步驟為：在50-60℃下，向攪拌的哌嗪（45mmol）和碳酸鉀（16.5mmol）的水（20mL）溶液中分批加入2-氯-4-甲基嘧啶（18mmol）。將反應(yīng)混合物在60-65℃下攪拌1小時，隨后冷卻至室溫。過濾收集生成的黃色固體1,4-雙（4,6-二取代嘧啶-2-基）哌嗪。濾液用氯仿萃取三次，合并有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮得到目標(biāo)產(chǎn)物4-甲基-2-(1-哌嗪基)嘧啶，無需進(jìn)一步純化即可用于后續(xù)反應(yīng)。產(chǎn)物3a為黃色固體，產(chǎn)率81%，熔點(diǎn)45-48℃；產(chǎn)物3b為黃色固體，產(chǎn)率79%，熔點(diǎn)82-84℃。
參考文獻(xiàn)：
[1] Chinese Journal of Chemistry, 2015, vol. 33, # 10, p. 1124 - 1134
[2] Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 2016, vol. 191, # 1, p. 48 - 54
[3] Letters in Drug Design and Discovery, 2016, vol. 13, # 4, p. 343 - 351
[4] European Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 117, p. 167 - 178
[5] Journal of Fluorine Chemistry, 2016, vol. 184, p. 36 - 44