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返回ChemicalBook首頁>CAS數(shù)據(jù)庫列表>59281-14-0

59281-14-0

中文名稱 (3,5-二甲基-1-苯-1H-吡唑-4-基)乙酸
英文名稱 5-(benzyloxy)-2-(hydroxyMethyl)pyridin-4-ol
CAS 59281-14-0
分子式 C13H13NO3
分子量 231.25
MOL 文件 59281-14-0.mol
59281-14-0 結(jié)構(gòu)式 59281-14-0 結(jié)構(gòu)式

基本信息

英文別名
5-benzyloxy-4-hydroxy-2-hydroxymethylpyridine
5-(benzyloxy)-2-(hydroxymethyl)pyridin-4(1H)-one
2-(hydroxymethyl)-5-(phenylmethoxy)-4(1H)-Pyridinone
4(1H)-Pyridinone, 2-(hydroxymethyl)-5-(phenylmethoxy)-
2-(hydroxymethyl)-5-[(phenylmethyl)oxy]-4-oxo-1,4-dihydropyridine

物理化學性質(zhì)

沸點463.4±45.0 °C(Predicted)
密度1.27±0.1 g/cm3(Predicted)
儲存條件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)9.92±0.69(Predicted)
外觀Off-white to gray Solid

安全數(shù)據(jù)

危險性符號(GHS)有害 (GHS07)
GHS07
警示詞警告
危險性描述H302

制備方法

方法1
1-(6-氯-2-甲基-3-吡啶)-1-乙酮

15771-06-9

(3,5-二甲基-1-苯-1H-吡唑-4-基)乙酸

59281-14-0

以5-(芐氧基)-2-(羥甲基)-4H-吡喃-4-酮(53.2 g,229 mmol)為起始原料,將其懸浮于工業(yè)甲基化酒精(IMS,75 mL)和水(400 mL)的混合溶液中。在70℃下,向該懸浮液中緩慢加入NH4OH溶液(400 mL),并持續(xù)攪拌反應18小時。反應完成后,將反應液冷卻至室溫,隨后用水(400 mL)稀釋,并繼續(xù)攪拌30分鐘。通過過濾收集生成的固體產(chǎn)物,并在真空條件下干燥,得到目標化合物5-(芐氧基)-2-(羥甲基)吡啶-4(1H)-酮(10),為淺棕色固體(42.5 g,收率80%)。產(chǎn)物經(jīng)LC-MS分析顯示(M-H)+ = 232。1H NMR(300 MHz, DMSO-d6)數(shù)據(jù)如下:δ 11.08(br s, 1H), 7.51-7.28(m, 6H), 6.16(br s, 1H), 5.56(br s, 1H), 5.01(s, 2H), 4.34(s, 2H)。

參考文獻:

[1] Dalton Transactions, 2016, vol. 45, # 15, p. 6517 - 6528

[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 7, p. 2669 - 2684

[3] Patent: WO2017/211759, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 150

[4] Patent: CN106986819, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0024-0026; 0028-0030

[5] Patent: CN106986820, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0031-0032

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