5965-59-3
5965-59-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-羥基-2-喹啉羧酸甲酯
Kynurenic acid, methyl ester
Methyl 4-hydroxyquinaldinate
Methyl 4-hydroxy-2-quinolinecarboxylate
Methyl 4-Hydroxyquinoline-2-carboxylate
methyl 4-oxo-1H-quinoline-2-carboxylate
4-oxo-1H-quinoline-2-carboxylic acid methyl ester
2-Quinolinecarboxylic acid, 4-hydroxy-, methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
67-56-1
492-27-3
5965-59-3
將4-羥基喹啉-2-羧酸（500 mg, 2.65 mmol）懸浮于無(wú)水甲醇中，緩慢加入濃硫酸（96%，40滴）至溶液澄清。將反應(yīng)混合物加熱至回流，保持回流狀態(tài)反應(yīng)24小時(shí)（通過(guò)LC-MS監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)度，直至起始原料完全消失）。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫。使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器除去溶劑，得到粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶于甲醇（1 mL）中，加入去離子水（10 mL）稀釋。隨后，緩慢加入飽和碳酸氫鈉溶液，直至白色沉淀析出。過(guò)濾收集沉淀，并用二乙醚洗滌，得到白色固體產(chǎn)物，收率65%（0.35 g）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（DMSO-d6, 500 MHz）和LC-MS（ES+）表征：1H NMR δ 3.52（s, 3H）, 6.48（s, 1H）, 7.25（t, 1H, J = 7.0 Hz）, 7.58（t, 1H, J = 7.0 Hz）, 7.96（d, 1H, J = 8.5 Hz）, 8.05（d, 1H, J = 8.5 Hz）, 11.32（s, 1H）; LC-MS m/z 204.09 [M+H]+, 計(jì)算值204.06。
參考文獻(xiàn)：
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[3] Patent: WO2012/6068, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 67-68
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