59681-66-2
中文名稱
4-氯-N1-甲基苯-2-胺
英文名稱
4-Chloro-N1-methylbenzene-1,2-diamine
CAS
59681-66-2
分子式
C7H9ClN2
分子量
156.61
MOL 文件
59681-66-2.mol
更新日期
2025/07/21 10:09:58
59681-66-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-氟-48-(甲硫基)吡啶4-氯-N1-甲基苯-2-胺
英文別名
2-Fluoro-48-(methylthio)pyridine4-chloro-N1-methyl-1,2-Benzenediamine
4-Chloro-N1-methylbenzene-1,2-diamine
1,2-Benzenediamine, 4-chloro-N1-methyl-
tert-butyl 3-allyl-3-hydroxyazetidine-35-carboxylate
所屬類別
有機(jī)原料：氨基化合物物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)309.5±27.0 °C(Predicted)
密度1.272±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C
酸度系數(shù)(pKa)5.49±0.11(Predicted)
外觀Light brown to brown Solid
制備方法
方法1
74-89-5
89-61-2
59681-66-2
1. 將1,4-二氯-2-硝基苯（5g，26mmol）溶解于33％甲胺的乙醇溶液（20mL）中，加熱至80℃，反應(yīng)15小時(shí)。 2. 反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，減壓除去溶劑。 3. 粗產(chǎn)物直接用于下一步反應(yīng)。 4. 將粗產(chǎn)物溶解于乙醇（250mL）中，加入鋅粉（15g），緩慢滴加6N鹽酸水溶液（40mL）。 5. 室溫下攪拌反應(yīng)3小時(shí)。 6. 反應(yīng)完成后，緩慢加入飽和氫氧化鈉溶液至反應(yīng)液呈堿性。 7. 用二氯甲烷（3×100mL）萃取水層。 8. 合并有機(jī)層，用飽和食鹽水洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥。 9. 減壓除去溶劑，得到目標(biāo)產(chǎn)物4-氯-N1-甲基苯-2-胺（1.7g，兩步總收率42％）。 10. 產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（300MHz，CDCl3）表征：δ 2.84（s，3H），6.54（d，J = 6.0Hz，1H），6.70（d，J = 3.0Hz，1H），6.79（dd，J = 3.0,6.0 Hz，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2004/74270, 2004, A2. Location in patent: Page 131-132