602-00-6
602-00-6 結構式
基本信息
2-硝-3-羥苯甲酸
3-羥基-2-硝基苯甲酸, 98+%
3-HYDROXY-2-NITROBENZOIC ACID
3-HYDROXY-2-NITROBENZOIC ACID, 98+%
物理化學性質
制備方法
4771-47-5
602-00-6
步驟1：將3-氯-2-硝基苯甲酸（30 g，0.148 mol）溶于氫氧化鉀水溶液（240 g，4.277 mol，溶于300 mL H2O）中，室溫攪拌至完全溶解。隨后，將反應混合物加熱至110°C，保持12小時進行反應。反應完成后，將混合物冷卻至室溫，用水稀釋，并用濃鹽酸酸化至pH 2。將酸化后的混合物在0°C下冷卻，隨后用乙酸乙酯（2×500 mL）萃取。合并有機層，用鹽水溶液洗滌，無水硫酸鈉干燥，過濾。濾液經(jīng)減壓蒸發(fā)，得到3-羥基-2-硝基苯甲酸（27 g，產(chǎn)率99%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）表征：δ 13.8（brs，1H），11.21（s，1H），7.47（t，J = 8.0 Hz，1H），7.39（dd，J' = 8.0 Hz，J'' = 1.6 Hz，1H），7.30（dd，J' = 7.6 Hz，J'' = 0.8 Hz，1H）；ESI-MS：計算質量：183.02；觀察質量：182.10 [M-H]-。
參考文獻：
[1] Patent: WO2007/125405, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 24; 72
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[4] Patent: US2014/87992, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0312-0313
[5] Patent: US2009/197863, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 55