60549-26-0
中文名稱
3-羥基-5-甲基苯甲醛
英文名稱
3-Hydroxy-5-Methylbenzaldehyde
CAS
60549-26-0
分子式
C8H8O2
分子量
136.15
MOL 文件
60549-26-0.mol
60549-26-0 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
熔點107-108 °C(Solv: chloroform (67-66-3))
沸點259.2±20.0 °C(Predicted)
密度1.175±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)9.35±0.10(Predicted)
外觀Off-white to light brown Solid
制備方法
方法1
90003-09-1
60549-26-0
以環(huán)己烯1a（0.2g，1.26mmol）為原料，與K2CO3（0.34g，2.53mmol）在DMF（7mL）中混合，置于雙頸圓底燒瓶中。反應(yīng)混合物在80℃下連續(xù)通入空氣鼓泡20小時。反應(yīng)完成后，通過快速柱色譜法（硅膠，石油醚/乙酸乙酯=7:3）進行純化，得到棕色固體3-羥基-5-甲基苯甲醛2a（熔點78-80℃，0.15g，收率89%）。薄層色譜（TLC）顯示Rf值為0.5（30%乙酸乙酯/石油醚）。1H NMR（200MHz，CDCl3）數(shù)據(jù)：δ2.39（s，3H），6.22（brs，1H），6.91-7.00（m，1H），7.15-7.20（m，1H），7.21-7.25（m，1H），9.89（s，1H）。13C NMR（50MHz，CDCl3+CCl4+DMSO）數(shù)據(jù)：δ20.7,112.3,121.6,122.2,137.2,139.5,157.6,191.8。GC-MS（EI）分析顯示分子離子峰m/z=136（M+）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2015/15511, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 10