60632-40-8
60632-40-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
6-溴香草醛
6-溴香蘭素
6-BROMOVANILLIN
AKOS B004167
ART-CHEM-BB B004167
CHEMBRDG-BB 3004167
6-BROMOVANILLIN/2-BROMO-4-HYDROXY-5-METHOXYBENZALDEHYDE
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
881-68-5
60632-40-8
以乙酰香蘭素為原料合成2-溴-4-羥基-5-甲氧基苯甲醛的一般步驟如下： 1. 向溴化鉀（10.3 g）的水溶液（120 mL）中加入4-甲酰基-2-甲氧基苯基乙酸酯（5.00 g）和溴（1.42 mL），在室溫下攪拌混合物8小時。 2. 過濾收集沉淀物，并用水洗滌。 3. 向得到的固體中加入6N鹽酸（120 mL），并將混合物在90℃下攪拌16小時。 4. 過濾收集沉淀物，并用飽和碳酸氫鈉水溶液和水洗滌。 5. 將得到的固體溶解在乙酸乙酯中，將混合物通過硅膠過濾，得到標(biāo)題化合物，為淺黃色固體（收率：4.88 g）。 6. 所得固體用乙酸乙酯/正庚烷重結(jié)晶，得到標(biāo)題化合物，為淺黃色固體（產(chǎn)量：3.98 g，68％）。 1H-NMR（DMSO-d6, 300 MHz）：δ 3.83（3H，s），7.11（1H，s），7.34（1H，s），10.01（1H，s），10.86（1H，br s）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2002, vol. 67, # 18, p. 6493 - 6502
[2] Patent: EP2450352, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 80
[3] Journal of the American Chemical Society, 1927, vol. 49, p. 1079
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[5] Helvetica Chimica Acta, 1989, vol. 72, # 7, p. 1554 - 1582