6090-09-1
6090-09-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-乙?；?1-甲基-1-環(huán)己烯
1-(4-甲基環(huán)己-3-烯-1-基)乙酮
4-acetyl-1-methyl-1-cyclohexene
Methyl(4-methyl-3-cyclohexenyl) ketone
1-(4-Methylcyclohex-3-en-1-yl)ethanone
4-Methyl-3-cyclohexen-1-yl methyl ketone
Ethanone, 1-(4-methyl-3-cyclohexen-1-yl)-
1-(4-methylcyclohex-3-en-1-yl)ethan-1-one
1-Methyl-1-cyclohexene-4-yl(methyl) ketone
4'-Methyl-1',2',3',6'-tetrahydroacetophenone
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
55511-67-6
6090-09-1
以化合物（CAS: 55511-67-6）為原料合成4-乙?；?1-甲基-環(huán)己烯的一般步驟如下：在0°C條件下，將12和9的粗混合物（1.48g）溶于二氯甲烷（8mL）中，緩慢滴加到預(yù)先制備的PCC（2.69g，7.77mmol）和硅藻土（2.67g）的二氯甲烷（40mL）懸浮液中。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌2小時。反應(yīng)完成后，通過短硅藻土墊和硅膠柱過濾，用二氯甲烷沖洗。蒸發(fā)去除溶劑后，粗產(chǎn)物通過硅膠柱層析進(jìn)一步純化，使用石油醚/乙醚（8:2）作為洗脫劑，最終得到410mg的9，為淺黃色油狀物。當(dāng)使用純化的12（543mg，3.9mmol）作為起始原料時，采用相同的實驗方案，得到500mg（產(chǎn)率93%）的目標(biāo)產(chǎn)物。產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)通過以下表征數(shù)據(jù)確認(rèn)：1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ5.31（s，1H），2.50-2.39（m，1H），2.16-1.84（m，6H），2.10（s，3H），1.58（s，3H）。13C NMR（100MHz，CDCl3）：δ211.99,133.77,119.23,47.20,29.46,27.92,27.02,24.87,23.36。MS（EI，70eV，m/z％）：43（32），67（36），77（17），79（26），93（18），95（78），105（17），123（50），138（M+，100）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Phytochemistry, 2017, vol. 144, p. 208 - 215