61-70-1
61-70-1 結構式
基本信息
N-甲基嗎啉氧化物
硝苯地平酸
1-METHYL-2-INDOLINONE
1-METHYLOXINDOLE
2,3-DIHYDRO-1-METHYLINDOL-2-ONE
N-METHYL-2-OXINDOLE
N-METHYLOXINDOLE
NMO
TIMTEC-BB SBB006878
1,3-dihydro-1-methyl-2h-indol-2-on
1,3-dihydro-1-methyl-2h-indol-2-one
1-Methyl-1,3-dihydro-indol-2-one
1-methyl-2-indolinon
1-methyl-oxindol
ba2777
1,4-dihydro-2,6-dimethyl-4-(3-nitrophenyl) -3,5-pyridinedicarboxylic acid,monomethylester
1,4-DIHYDRO-2,6-DIMETHYL-4-(3-NTIROPHENYL)-3,5-PYRIDINEDICARBOXYLIC ACID MONOMET
1,4-DIHYDRO-5-METHOXYCARBONYL-2,6-DIMETHYL-4-(3-NITROPHENYL)PYRIDINE-3-CARBOXYLIC ACID
methyl hydrogen 1,4-dihydro-2,6-dimethyl-4-(3-nitrophenyl)pyridine-3,5-dicarboxylate
5-METHOXYCARBONYL-2,6-DIMETHYL-4(3-NITROPHENYL)-1,4-DIHYDRPYRIDINE-3-CARBOXYLIC ACID(LERCANIDIPINE INTERMEDIATE)
rac-1,4-Dihydro-5-(methoxycarbonyl)-2,6-dimethyl-4-(3-nitrophenyl)-3-pyridinecarboxylic Aci
物理化學性質
安全數(shù)據(jù)
Skin Irrit. 2
STOT SE 3
制備方法
59-48-3
77-78-1
61-70-1
向5 L四頸燒瓶（配備機械攪拌器、冷凝管和氮氣入口）中加入2 L水和50%氫氧化鈉溶液（2.52 mol, 201.6 g, 2.25當量），隨后加入2-吲哚酮（1.12 mol, 150 g, 1當量）。將反應混合物加熱至40℃。通過注射器緩慢滴加硫酸二甲酯（1.68 mol, 211.7 g, 159 mL, 1.5當量），滴加過程中反應放熱，溫度升至53℃。滴加完畢后，將反應混合物加熱至100℃并維持15分鐘。待反應混合物冷卻至60℃后，加入第二部分硫酸二甲酯（0.476 mol, 60 g, 45 mL, 0.425當量），再次將反應混合物加熱至100℃并保持15分鐘。通過TLC（展開劑：庚烷/乙酸乙酯，1:1）監(jiān)測反應進度，確認甲基化反應基本完成。將反應混合物冷卻至50℃，用濃鹽酸調(diào)節(jié)pH至約7。接種晶種后，將混合物冷卻至室溫并靜置過夜。過濾收集固體產(chǎn)物，用水洗滌四次（4×），隨后在40℃下真空干燥過夜，得到1-甲基-2-吲哚啉酮110.7 g（收率67%），為粉紅色固體，熔點為84-86℃。
參考文獻：
[1] Organic Letters, 2012, vol. 14, # 10, p. 2544 - 2547
[2] Tetrahedron Letters, 2015, vol. 56, # 26, p. 3992 - 3995
[3] Chemistry - An Asian Journal, 2017, vol. 12, # 7, p. 734 - 743
[4] Journal of Organic Chemistry, 2010, vol. 75, # 4, p. 1047 - 1060
[5] Tetrahedron Letters, 2001, vol. 42, # 41, p. 7315 - 7317