61487-25-0
61487-25-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
(2-氨基-3-氯苯基)甲醇
2-AMino-3-chlorobenzyl Alcohol
2-Amino-3-chlorobenzenemethanol
(2-Amino-3-chlorophenyl)methanol
Benzenemethanol, 2-amino-3-chloro-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
6388-47-2
61487-25-0
以2-氨基-3-氯苯甲酸為原料合成(2-氨基-3-氯苯基)甲醇的一般步驟如下： 1. 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將氫化鋁鋰（210 mL, 1 M, 210 mmol）在四氫呋喃（THF）中的溶液冷卻至室溫。 2. 緩慢加入2-氨基-3-氯苯甲酸（15.0 g, 87.4 mmol）在THF（200 mL）中的溶液，加料時(shí)間控制在20分鐘。 3. 加料完畢后，將反應(yīng)混合物在室溫下繼續(xù)攪拌1.5小時(shí)。 4. 將反應(yīng)混合物冷卻至10℃，緩慢加入水（300 mL）以淬滅反應(yīng)。 5. 將得到的懸浮液通過(guò)硅藻土墊過(guò)濾，硅藻土墊用乙酸乙酯（EtOAc, 1 L）充分沖洗。 6. 合并濾液，用飽和食鹽水（3 × 300 mL）洗滌，無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，過(guò)濾后減壓濃縮，得到目標(biāo)產(chǎn)物(2-氨基-3-氯苯基)甲醇（2a）（13.0 g, 94%收率）。 產(chǎn)物表征：1H NMR (500 MHz, CDCl3) δ 4.69 (s, 2H), 6.63 (t, J = 5.2 Hz, 1H), 6.97 (d, J = 5.0 Hz, 1H), 7.24 (d, J = 5.0 Hz, 1H)。
參考文獻(xiàn)：
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