6154-04-7
6154-04-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-甲基-5-氨基-1氫-四氮唑
2-甲基-5-氨基-2氫-四氮唑
5-氨基-2-甲基1H-四唑
5-AMINO-2-METHYL-2H-TETRAZOLE
RARECHEM AQ NN 0463
TIMTEC-BB SBB001742
2H-Tetrazol-5-amine, 2-methyl-
2H-tetrazol-5-amine,2-methyl-
2H-Tetrazole, 5-amino-2-methyl-
2H-tetrazole,5-amino-2-methyl-
2-Methyl-2H-tetraazol-5-amine
2-Methyl-5-amino-2H-tetrazole
2-Methyl-5-aminotetrazole
2-Methyl-5-tetrazolamine
5-Amino-2-methyltetrazole
tetrazole,5-amino-2-methyl-
5-Amino-2-methyl-1H-tetrazole
2-methyl-5-amino-2H-Tetrazol
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
949089-83-2
6154-04-7
以化合物（CAS: 949089-83-2）為原料合成2-甲基-5-氨基-2H-四氮唑的一般步驟如下： 1. 向潔凈的不銹鋼反應(yīng)釜中加入氫氧化鈀（1g）、N,N-二芐基-2-甲基-2H-四唑-5-胺（10g，來(lái)自步驟C）及乙醇（100mL）。 2. 向反應(yīng)體系中通入氫氣，加熱至50℃，并維持氫氣壓力在50psi，反應(yīng)16小時(shí)。 3. 當(dāng)氫氣吸收停止后，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)體系中的氫氣，過(guò)濾移除催化劑。 4. 用25mL乙醇洗滌催化劑墊，并將洗滌液與濾液合并，濃縮得到灰白色固體產(chǎn)物2.7g（收率73%）。 5. 通過(guò)異丙醇重結(jié)晶制備分析樣品。 產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)： 1H NMR (400MHz, DMSO-d6) δ 5.94 (s, 2H), 4.03 (s, 3H); 13C NMR (400MHz, DMSO-d6) δ 167.8, 40.52。元素分析計(jì)算值（實(shí)測(cè)值）：C, 68.79 (68.54); H, 6.13 (6.41); N, 25.07 (24.83)。 替代方法（使用區(qū)域異構(gòu)體混合物）： 1. 向潔凈的不銹鋼反應(yīng)釜中加入氫氧化鈀（1.4g）、N,N-二芐基-2-甲基-2H-四唑-5-胺與N,N-二芐基-1-甲基-1H-四唑-5-胺的9:1混合物（14g，來(lái)自步驟C）及乙醇（140mL）。 2. 向反應(yīng)體系中通入氫氣，加熱至50℃，并維持氫氣壓力在50psi，反應(yīng)16小時(shí)。 3. 當(dāng)氫氣吸收停止后，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)體系中的氫氣，過(guò)濾移除催化劑。 4. 用50mL乙醇洗滌催化劑墊，并將洗滌液與濾液合并，濃縮得到灰白色固體產(chǎn)物5.1g（為1-甲基-2H-四唑-5-胺和2-甲基-2H-四唑-5-胺的定量混合物）。 5. 將粗產(chǎn)物溶于二氯甲烷，過(guò)濾移除不需要的異構(gòu)體。 6. 通過(guò)異丙醇置換二氯甲烷層，得到3.8g目標(biāo)產(chǎn)物。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2007/213314, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 118
[2] Patent: US2007/213371, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 100