61563-28-8
61563-28-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
Benzaldehyde, 2-chloro-3-methyl-
2-Chloro-3-methylbenzaldehyde 95+%
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
61563-27-7
61563-28-8
以(2-氯-3-甲基苯基)甲醇為原料合成2-氯-3-甲基苯甲醛的一般步驟如下： 1. 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將二氯甲烷（30 mL）冷卻至-78℃，依次加入草酰氯（1.34 mL，15.2 mmol，1.2當(dāng)量）和DMSO（2.2 mL，31.7 mmol，2.5當(dāng)量）的DCM（10 mL）溶液。 2. 攪拌反應(yīng)混合物15分鐘后，緩慢滴加2-氯-3-甲基芐醇（2 g，12.7 mmol，1當(dāng)量）的DCM（12 mL）溶液。 3. 繼續(xù)反應(yīng)30分鐘后，一次性加入三乙胺（9.03 mL，63.5 mmol，5當(dāng)量），并將反應(yīng)混合物在1小時(shí)內(nèi)緩慢升溫至室溫。 4. 反應(yīng)完成后，用飽和碳酸氫鈉水溶液（50 mL）淬滅反應(yīng)，水層用DCM（2×50 mL）萃取。 5. 合并有機(jī)相，用無水硫酸鎂干燥，減壓濃縮除去溶劑，得到黃色油狀物2-氯-3-甲基苯甲醛（1.8 g，收率91.4%）。 6. 產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（300 MHz，CDCl3）表征：δ= 10.53（1H，s，CHO），7.81-7.74（1H，m，ArH），7.53-7.46（1H，m，ArH），7.34-7.23（1H，m，ArH），2.46（3H，s，CH3）。
參考文獻(xiàn)：
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