61948-59-2
61948-59-2 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
61948-86-5
61948-59-2
以5-甲氧基喹唑啉-2,4(1H,3H)-二酮（310mg，1.6mmol）為原料，合成2,4-二氯-5-甲氧基喹唑啉的一般步驟：在干燥的燒瓶中加入5-甲氧基喹唑啉-2,4(1H,3H)-二酮，隨后加入三氯氧化磷（10mL）和N,N-二甲基苯胺（0.2mL）。加料完畢后，將反應(yīng)混合物加熱回流4小時(shí)。反應(yīng)完成后，在減壓條件下蒸除揮發(fā)性組分，得到粗產(chǎn)物。向粗產(chǎn)物中加入飽和碳酸氫鈉溶液，隨后加入乙酸乙酯進(jìn)行萃取。分離有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥后過濾。再次在減壓條件下蒸除溶劑，得到另一粗產(chǎn)物。通過硅膠柱色譜法對(duì)粗產(chǎn)物進(jìn)行純化，洗脫劑為10%至20%的乙酸乙酯/己烷混合溶劑，最終得到2,4-二氯-5-甲氧基喹唑啉（180mg，收率49%）為白色固體。1H NMR（400MHz，CDCl3）δppm：4.03（s，3H），7.02（d，J=8.35Hz，1H），7.55（d，J=8.35Hz，1H），7.85（t，J=8.35Hz，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2007/30582, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 92
[2] Journal of the Chemical Society, 1948, p. 1759,1765
[3] Patent: US5688803, 1997, A
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 12, p. 5141 - 5156