62150-47-4
中文名稱
4-溴吡啶-2-甲酸乙酯
英文名稱
4-Bromo-pyridine-2-carboxylic acid ethyl ester
CAS
62150-47-4
分子式
C8H8BrNO2
分子量
230.06
MOL 文件
62150-47-4.mol
更新日期
2024/11/11 14:51:02
62150-47-4 結構式
基本信息
中文別名
4-溴吡啶-2-甲酸乙酯乙基4-溴吡啶-2-甲酸酯
英文別名
ethyl 4-broMopicolinateEthyl 4-bromopyridine-2-carboxylate
4-Bromo-pyridine-2-carboxylic acid ethyl ester
2-Pyridinecarboxylic acid, 4-broMo-, ethyl ester
4-Bromo-pyridine-2-carboxylic acid ethyl ester ISO 9001：2015 REACH
所屬類別
醫(yī)藥中間體：溴吡啶物理化學性質
熔點43 - 44oC
沸點299.3±20.0 °C(Predicted)
密度1.501±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
溶解度可溶于氯仿（少許）、甲醇（少許）
酸度系數(shù)(pKa)-0.11±0.10(Predicted)
外觀White to off-white Solid
制備方法
方法1
617-35-6
19524-06-2
62150-47-4
1. 在-20℃至-10℃（優(yōu)選-10℃）條件下，將1700g丙酮酸乙酯緩慢滴加到1400g的35％過氧化氫溶液中。 2. 保持反應30分鐘后，加入1400g 4-溴吡啶鹽酸鹽（化合物1）至冰水中。 3. 在溫度低于10℃的條件下，使用碳酸鉀調節(jié)反應混合物的pH至8-9。 4. 用7L二氯甲烷（DCM）對反應混合物進行兩次萃取，合并有機相并干燥。 5. 將干燥后的有機相轉移至50L反應燒瓶中，加入1.4L水、4073g七水合硫酸亞鐵和448mL濃硫酸，室溫下攪拌。 6. 在-10℃至0℃（優(yōu)選-5℃）條件下，加入預先制備的丙酮酸乙酯/過氧化氫溶液，繼續(xù)反應4小時。 7. 反應完成后，用7L水萃取反應混合物，旋轉蒸發(fā)除去溶劑，得到1390g 4-溴吡啶-2-羧酸乙酯（化合物2），收率為82%。
參考文獻：
[1] Patent: CN108516953, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0067-0071; 0076-0083
[2] Patent: CN105153023, 2018, B. Location in patent: Paragraph 0059; 0060-0061