62257-15-2
62257-15-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-Fluoro-5-Methoxy-phenylaMine
BenzenaMine,2-fluoro-5-Methoxy-
Benzenamine, 2-fluoro-5-methoxy- (9CI)
3-Amino-4-fluoroanisole, 6-Fluoro-m-anisidine
3-AMino-4-fluoroanisole[2-Fluoro-5-Methoxyaniline]
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
346664-78-6
62257-15-2
以1,3-二溴-5-氟-2-甲氧基-4-硝基苯為原料合成2-氟-5-甲氧基苯胺的一般步驟如下：在氮氣保護下，將1,3-二溴-5-氟-2-甲氧基-4-硝基苯（50g，0.152mol）溶解于無水乙醇（1.5L）中，加入催化劑。反應(yīng)混合物在攪拌下先抽真空，然后在3巴壓力下通入氫氣。隨后，將反應(yīng)混合物再次抽真空并通入氫氣至壓力達到7巴。反應(yīng)在25℃下持續(xù)攪拌48小時，期間定期補充氫氣以維持7巴的內(nèi)壓（注意：24小時后需更換催化劑）。反應(yīng)完成后，在氮氣保護下通過兩個玻璃微纖維墊過濾以除去催化劑，濾液在45℃下減壓濃縮至干。所得深橙色固體溶于水（500mL），用1N NaOH水溶液（400mL）調(diào)節(jié)pH至>12。得到的棕色懸浮液用叔丁基甲基醚（2×1L）萃取。有機相用水（500mL）洗滌，無水硫酸鈉干燥，過濾后于40℃下減壓濃縮，得到棕色固體2-氟-5-甲氧基苯胺（18.0g，收率84%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR [(CD3)2SO] δ 6.87 (dd, J = 11.1, 8.7 Hz, 1H), 6.33 (dd, J = 7.7, 3.2 Hz, 1H), 6.05 (dt, J = 8.7, 3.2 Hz, 1H), 5.11 (br s, 2H), 3.65 (s, OCH3, 3H); MS (ES) m/z 183 (M + CH3CN + H)+確認。
參考文獻：
[1] Patent: EP1400244, 2004, A1. Location in patent: Page 10
[2] Patent: WO2008/104754, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 174-175