623-69-8
623-69-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1,3-二甲基甘油醚
甘油二甲醚
1,3-dimethoxy-2-propano
Glycerol 1,3-dimethyl ether
glycerol,1,3-dimethylether
Glyceryl-1,3-dimethyl ether
1,3-Dimethoxypropan-2-ol
Glycerol α,γ-dimethyl ether
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
67-56-1
106-89-8
623-69-8
根據(jù)文獻[15]中描述的改進方法，以甲醇和1-氯-2,3-環(huán)氧丙烷為原料，通過氫氧化鈉催化合成1,3-二甲氧基-2-丙醇。具體步驟如下：向250 mL三頸燒瓶中加入165 mL無水甲醇和11.4 g氫氧化鈉。攪拌混合物并加熱至回流以形成均勻溶液。在1小時內(nèi)緩慢滴加1-氯-2,3-環(huán)氧丙烷（25.0 g）。保持反應(yīng)溶液回流狀態(tài)6小時。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，并用濃鹽酸調(diào)節(jié)pH至7。過濾除去沉淀的氯化鈉，濾液在減壓條件下進行分餾，得到1,3-二甲氧基-2-丙醇（29.8 g，收率91.9%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（300 MHz, CDCl3）鑒定：δ 3.92-3.99（m, 1H, CH），3.40-3.49（m, 4H, CH2），3.39（s, 6H, CH3），2.59（s, 1H, OH，該峰的位置和強度隨樣品濃度變化）。13C NMR（75 MHz, CDCl3）：δ 73.9（CH2），69.1（CH），59.0（CH3）。ESI-HRMS：m/z [M + Na]+計算值為143.0684（C5H12O3 + Na），實測值：143.0684。元素分析結(jié)果（C5H12O3）：計算值 C 49.98%，H 10.07%；實測值 C 49.97%，H 9.84%。
參考文獻：
[1] Chinese Chemical Letters, 2013, vol. 24, # 12, p. 1106 - 1108
[2] Organic Letters, 2017, vol. 19, # 11, p. 2789 - 2792
[3] Patent: WO2011/60228, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 69-70
[4] Atti della Accademia Nazionale dei Lincei, Classe di Scienze Fisiche, Matematiche e Naturali, Rendiconti, 1897, vol. <5> 6 II, p. 350
[5] Green Chemistry, 2015, vol. 17, # 8, p. 4326 - 4333