6274-22-2
6274-22-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-AMINO-N-METHYLBENZAMIDE,98.0+%(GC)(T)
4-Aminobenzoylmethylamide
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
2585-23-1
6274-22-2
制備中間體化合物4-氨基-N-甲基苯甲酰胺：向N-甲基-4-硝基苯甲酰胺（23.0 g，127.8 mmol）的乙醇（460 mL）溶液中加入10%鈀碳催化劑（Pd/C，50%潤濕，15.0 g）。將反應(yīng)混合物置于2.0 atm氫氣氛圍下，室溫攪拌反應(yīng)12小時。反應(yīng)完成后，通過硅藻土墊過濾反應(yīng)混合物，并用乙醇充分洗滌濾餅。濃縮濾液，所得殘余物用二異丙醚洗滌，得到16.0 g（產(chǎn)率84%）目標(biāo)產(chǎn)物4-氨基-N-甲基苯甲酰胺，為灰白色固體。1H-NMR（300 MHz, DMSO-d6）δ 7.94（br s, 1H）, 7.54（d, J = 8.7 Hz, 2H）, 6.52（d, J = 8.7 Hz, 2H）, 5.57（s, 2H）, 2.72（d, J = 4.5 Hz, 3H）。LC-MS m/z 172.5（[M+Na]+）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2009/239848, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 24
[2] Patent: WO2010/133672, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 30
[3] Journal of Chemical Research, 2006, # 4, p. 223 - 224
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 1984, vol. 27, # 6, p. 779 - 782
[5] Journal of the American Chemical Society, 1938, vol. 60, p. 1081