6274-57-3
6274-57-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-(4-溴苯基)-N,N-二甲基甲胺
4-Bromo-N,N-dimethylbenzylamine
(4-BROMOBENZYL)DIMETHYLBENZYLAMINE
4-(N,N-DIMETHYLAMINOMETHYL)BROMOBENZENE
(4-Bromophenyl)-N,N-dimethylmethylamine
4-Bromo-N,N-dimethyl-Benzenemethanamine
1-(4-broMophenyl)-N,N-diMethylMethanaMine
BenzeneMethanaMine, 4-broMo-N,N-diMethyl-
1-(4-Bromophenyl)-N,N-dimethylmethylamine
(4-Bromophenyl)-N,N-dimethylmethylamine, (4-Bromobenzyl)dimethylamine
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
124-40-3
589-15-1
6274-57-3
1. 在裝有50%二乙胺水溶液（500mmol）和K2CO3（50mmol）的燒瓶中，緩慢滴加4-溴芐基溴（50mmol）的THF（90mL）溶液。將反應(yīng)混合物在60℃、Ar氣氛下攪拌24小時。反應(yīng)完成后，加入水（60mL），用CHCl3（100mL×3）萃取。合并有機層，用Na2SO4干燥，過濾后減壓濃縮，得到4-溴芐基二甲胺，收率99%（沸點55℃/1mmHg）。 2. 將Mg（40mmol）在70℃下用真空泵干燥20分鐘。向干燥后的Mg中加入4-溴芐基二甲基胺（30mmol）的無水THF（70mL）溶液，在Ar氣氛下室溫攪拌1小時。隨后，在0℃下緩慢加入氯二苯基膦（30mmol）的無水THF（30mL）溶液，室溫攪拌2小時。反應(yīng)結(jié)束后，過濾混合物，用二氯甲烷洗滌。在0℃下向濾液中加入30%的H2O2水溶液（60mmol），室溫攪拌1小時。反應(yīng)完成后，用水（100mL）淬滅反應(yīng)，用氯仿（50mL×3）萃取。有機層用鹽水洗滌，Na2SO4干燥，過濾后減壓濃縮。向殘余物中加入二乙醚（300mL），攪拌0.5小時溶解產(chǎn)物，過濾后減壓濃縮，得到4-（二苯基膦?；┢S基二甲基胺，產(chǎn)率95%。 3. 在0℃下，向裝有4-（二苯基膦?；┢S基二甲基胺（60mmol）的無水1,2-二甲氧基乙烷（200mL）溶液的燒瓶中，加入硫酸二甲酯（120mmol）。將混合物在50℃、Ar氣氛下攪拌1小時。隨后，在0℃下加入LiAlH4（180mmol），室溫攪拌2小時。反應(yīng)完成后，先用冰淬滅，再用1M HBr水溶液（200mL）淬滅，用乙醚（200mL×2）洗滌。水相用二氯甲烷（100mL×3）萃取，合并有機層，用Na2SO4干燥，過濾后減壓濃縮。向殘余物中加入二乙醚（300mL），Ar氣氛下攪拌0.5小時，過濾得到4-（二苯基膦基）芐基三甲基溴化銨，產(chǎn)率79%。
參考文獻(xiàn)：
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