62846-82-6
62846-82-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-嘧啶甲酸乙酯
4-嘧啶甲酸乙脂
嘧啶-4-甲酸乙酯
4-嘧啶甲酸乙脂 5G
4-嘧啶甲酸乙酯ETHYL
4-Pyrimidinecarboxylicacid,ethylester(6CI,9CI)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
31462-59-6
64-17-5
62846-82-6
以嘧啶-4-羧酸和乙醇為原料合成4-嘧啶甲酸乙酯的一般步驟：將亞硫酰氯（3.55 mL，48.4 mmol，3當(dāng)量）緩慢滴加到嘧啶-4-羧酸（2 g，16.1 mmol）的無(wú)水乙醇（15 mL）溶液中。將反應(yīng)混合物加熱至回流，持續(xù)反應(yīng)14小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，并用飽和碳酸氫鈉水溶液調(diào)節(jié)pH至8。隨后，用乙酸乙酯（4×50 mL）萃取反應(yīng)混合物。合并有機(jī)相，用鹽水（30 mL）洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾后減壓濃縮，得到中間體23（1.7 g，收率77%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（DMSO-d6）確認(rèn)：δ 9.40（d, J = 1.0 Hz, 1H），9.10（d, J = 5.1 Hz, 1H），8.05（dd, J = 5.1, 1.3 Hz, 1H），4.39（q, J = 7.1 Hz, 2H），1.35（t, J = 7.1 Hz, 3H）；質(zhì)譜（MS）：m/z 153 [M + H]+；薄層色譜（TLC）條件：40%己烷/乙酸乙酯，Rf = 0.40。
參考文獻(xiàn)：
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[3] Patent: WO2014/145986, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0242; 0243
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