628732-03-6
628732-03-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
7-氨基-1-茚酮
7-氨基茚滿-1-酮
7-氨基-2,3-二氫茚酮
7-氨基-2,3-二氫-1-茚酮
7-氨基-2,3-二羥基茚-1-酮
7-aMino-2,3-dihydro- (9CI)
7-aMino-2,3-dihydro-1H-inden-1-one
1H-Inden-1-one,7-amino-2,3-dihydro-
1H-Inden-1-one, 7-amino-2,3-dihydro- (9CI)
1-(2-nitrophenyl)-3-(prop-1-en-2-yl)-1,3-dihydro-2H-benzo[d]imidazol-2-one
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
58161-36-7
628732-03-6
以N-(3-氧代-2,3-二氫-1H-茚-4-基)乙酰胺為原料合成7-氨基-2,3-二氫-1-茚酮的一般步驟：將N-(3-氧代-2,3-二氫-1H-茚-4-基)乙酰胺（12.4 g，0.065 mol）溶于6 N鹽酸（150 mL）中，加熱至90℃，維持反應(yīng)3小時。通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)度，確認(rèn)原料消耗完全后，將反應(yīng)混合物冷卻至室溫。隨后，分批加入碳酸鈉（Na2CO3），并滴加2 M氫氧化鈉（NaOH）溶液調(diào)節(jié)pH至8。水相用乙酸乙酯（EtOAc）萃取，合并有機(jī)相，用無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥。減壓濃縮有機(jī)相，得到7-氨基-2,3-二氫-1-茚酮（9.4 g，收率98%）為棕色固體，無需進(jìn)一步純化即可用于后續(xù)反應(yīng)。LC-MS檢測結(jié)果：m/z = 148.1 [M + H]+。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2006/21544, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 36-37
[2] Patent: WO2016/44770, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 629; 631
[3] Journal of Organic Chemistry, 2003, vol. 68, # 26, p. 10195 - 10198
[4] Patent: CN103848811, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0413; 0414; 0415; 0416
[5] Patent: CN103709163, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0158-0160