6293-83-0
6293-83-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-碘-4-硝基苯胺
2-碘-4-硝基苯胺(易制爆)
2-Iodo-4-nitrophenylaMine
2-Iodo-4-nitrobenzenamine
2-IODO-4-NITROANILINE 97
4-Amino-3-iodonitrobenzene
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
Skin Irrit. 2
STOT SE 3
制備方法
100-01-6
6293-83-0
以4-硝基苯胺為原料合成2-碘-4-硝基苯胺的一般步驟：在室溫下，將4-硝基苯胺（298.2 mg，2.16 mmol，1.0當(dāng)量）溶解于乙腈（3.0 mL）中，依次加入N-碘代丁二酰亞胺（NIS，579.1 mg，2.36 mmol，1.1當(dāng)量）和三甲基氯硅烷（TMSCl，27 μL，23.1 mg，0.21 mmol，0.1當(dāng)量），并在室溫下攪拌反應(yīng)。反應(yīng)進(jìn)程通過薄層色譜（TLC）監(jiān)控，約20分鐘后反應(yīng)完成。向反應(yīng)混合物中加入水，水相用乙酸乙酯（EtOAc）萃取三次。合并有機(jī)相，依次用飽和碳酸氫鈉（NaHCO3）水溶液和飽和氯化鈉（NaCl）水溶液洗滌，無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過硅膠（SiO2）柱色譜純化，洗脫劑為50%乙酸乙酯-己烷混合溶劑，最終得到545.6 mg（收率96%）的2-碘-4-硝基苯胺，為黃色晶體。
參考文獻(xiàn)：
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