629655-23-8
629655-23-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-羥基-3-硝基-2-氯吡啶
2-氯-3-硝基-4-羥基吡啶
4-Pyridinol, 2-chloro-3-nitro-
2-Chloro-3-nitro-1H-pyridin-4-one
2-chloro-3-nitro-4-hydroxypyridine
2-Chloro-3-nitropyridin-4-ol, min. 95 %
2-CHLORO-3-NITROPYRIDIN-4-OL ISO 9001：2015 REACH
物理化學性質(zhì)
制備方法
5975-12-2
629655-23-8
以2,4-二氯-3-硝基吡啶為原料合成2-氯-3-硝基-4-羥基吡啶的一般步驟如下：在室溫條件下，將2,4-二氯-3-硝基吡啶（100 g，518 mmol）溶解于N,N-二甲基甲酰胺（500 mL）中，隨后加入乙酸鈉（106 g，1295 mmol）。將反應混合物加熱至120℃并持續(xù)攪拌5小時。反應進程通過薄層色譜法（TLC）監(jiān)測，確認反應完成后，將混合物冷卻至室溫。用水（500 mL）稀釋反應混合物，并用2N鹽酸水溶液調(diào)節(jié)pH值至小于4。隨后，用水層以乙酸乙酯（5×750 mL）進行多次萃取。合并所有有機相，用飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，并在減壓條件下濃縮，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物進一步用水研磨，過濾收集固體，并在真空下干燥，最終得到2-氯-3-硝基-4-羥基吡啶（63 g，收率65%）。質(zhì)譜（ESI）m/z：175.1（[M+H]+）；1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）δ：7.10（d，J=6.0 Hz，1H），8.25（d，J=5.6 Hz，1H），13.10（br s，1H）。
參考文獻：
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[2] Patent: US2014/94456, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0713; 0715
[3] Patent: WO2015/153683, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0477
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[5] Patent: US2003/225131, 2003, A1. Location in patent: Page 22