63069-48-7
63069-48-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-氯-2-碘苯胺
4-CHLORO-2-IODOANILINE
4-CHLORO-2-IODOANILINE 98%
4-Chloro-2-iodobenzenamine
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
toxic compounds or compounds which causing chronic effects
Eye Dam. 1
Skin Irrit. 2
STOT SE 3
制備方法
106-47-8
63069-48-7
88149-53-5
通用方法：將4-氯苯胺（20.0 mmol）溶于H2O（100 mL）和MeOH（300 mL）的混合溶劑中，加入濃HCl調(diào)節(jié)pH至1-2（使用pH試紙檢測(cè)）。隨后，緩慢滴加NaICl2水溶液（50% w/w，1.1-4.8摩爾當(dāng)量，具體用量參見表格），室溫下攪拌反應(yīng)混合物3-4小時(shí)。反應(yīng)完成后，加入飽和NaHSO3水溶液直至淀粉試驗(yàn)呈陰性，以淬滅反應(yīng)。若反應(yīng)混合物中無(wú)顯著沉淀生成，則滴加1M NaOH水溶液調(diào)節(jié)pH至堿性（使用pH試紙檢測(cè)），隨后用Et2O萃取。合并有機(jī)相，用MgSO4干燥，過濾后減壓濃縮，得到固體產(chǎn)物。若反應(yīng)混合物中有沉淀生成，首先通過重力過濾分離固體，然后調(diào)節(jié)濾液至微堿性（使用1M NaOH水溶液），再用Et2O萃取。合并有機(jī)萃取液，用MgSO4干燥，過濾后減壓濃縮，得到固體產(chǎn)物。所有固體產(chǎn)物均通過TLC（硅膠板，不同比例的己烷/乙酸乙酯作為展開劑）進(jìn)行分析。若產(chǎn)物為混合物，則通過快速柱色譜法（硅膠，己烷/乙酸乙酯=9:1，除非另有說明）進(jìn)行分離純化。最終產(chǎn)物通過熔點(diǎn)（與文獻(xiàn)值對(duì)比）、IR、MS、1H-NMR、13C-NMR譜及元素分析（針對(duì)新化合物）進(jìn)行表征。需要注意的是，苯胺1a-1j的反應(yīng)產(chǎn)物大多為已知化合物，而Theanisidines未能得到可表征的產(chǎn)物。
參考文獻(xiàn)：
[1] Organic Preparations and Procedures International, 2016, vol. 48, # 5, p. 385 - 392
[2] Synlett, 2014, vol. 25, # 6, p. 831 - 834