63071-12-5
63071-12-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
6-甲氧基吡啶-2-甲醇
6-甲氧基-2-吡啶甲醇
(6-甲氧基吡啶-2-基)甲醇
6-Methoxy-2-PyridineMethanol
(6-methoxy-2-pyridyl)methanol
2-Pyridinemethanol,6-methoxy-
(6-methoxy-2-pyridinyl)methanol
(6-METHOXY-PYRIDIN-2-YL)-METHANOL
6-Methoxy-2-(hydroxymethyl)pyridine
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
26256-72-4
63071-12-5
以6-甲氧基吡啶-2-羧酸甲酯為原料合成6-甲氧基-2-吡啶甲醇的一般步驟：將6-甲氧基吡啶-2-羧酸甲酯（2g，11.96mmol）溶解于無水甲醇（20mL）中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下冷卻至0℃。緩慢加入硼氫化鈉（1.36g，35.89mmol），保持反應(yīng)體系在0℃下攪拌30分鐘。隨后，將反應(yīng)體系緩慢升溫至室溫并繼續(xù)攪拌1小時(shí)。反應(yīng)完成后，用水淬滅反應(yīng)，并在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮反應(yīng)混合物。將濃縮后的混合物用鹽水（100mL）稀釋，然后用二氯甲烷與2-丙醇的混合溶液（體積比2:1，3×150mL）進(jìn)行萃取。合并有機(jī)相，用硫酸鎂干燥，過濾后，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮，得到6-甲氧基-2-吡啶甲醇（500mg，產(chǎn)率30%），為油狀產(chǎn)物。質(zhì)譜分析顯示[M+H]+計(jì)算值為140.1，實(shí)測值為140.1。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2009/274632, 2009, A1
[2] Patent: US9247759, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 303
[3] Patent: US2016/376263, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0469; 0470
[4] Patent: WO2014/3483, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 34
[5] Patent: WO2011/79076, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 93