63435-16-5
63435-16-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-AMINO-3-HYDROXYBENZOIC ACID ETHYL ESTER
METHYL-3-HYDROXY-4-AMINOBENZOATE
METHYL 4-AMINO-3-HYDROXYBENZENECARBOXYLATE
METHYL 4-AMINO-3-HYDROXYBENZOATE
4-Amino-3-hydroxybenzoic acid methyl ester
3-HYDROXY-4-AMINOBENZOIC ACID ETHYL ESTER 97%
3-Hydroxy-4-aminobenzoic acid methyl ester
物理化學性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
67-56-1
2374-03-0
63435-16-5
1. 在0℃條件下，將4-氨基-3-羥基苯甲酸（5.0g，32.6mmol）緩慢滴加至1.25M HCl溶液（100mL）與甲醇（100mL）的混合溶液中。 2. 滴加完畢后，將反應混合物逐漸升溫至室溫并持續(xù)攪拌過夜。 3. 通過HPLC監(jiān)測反應進程，發(fā)現(xiàn)仍有原料剩余，遂將混合物在室溫下繼續(xù)攪拌48小時。 4. 反應完成后，通過減壓蒸餾除去溶劑。 5. 將殘余物用飽和碳酸氫鈉水溶液處理，隨后用水相以乙酸乙酯（2×）進行萃取。 6. 合并有機萃取液，用鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，過濾后濃縮至干，得到標題化合物4-氨基-3-羥基苯甲酸甲酯（5.37g，收率97%）為結(jié)晶固體。 7. 通過低分辨質(zhì)譜（LRMS）分析，確認產(chǎn)物分子量為168（M+1）+。
參考文獻：
[1] Patent: WO2013/68552, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 70
[2] Patent: WO2013/68554, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 80
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2001, vol. 11, # 10, p. 1257 - 1260
[4] Patent: EP1382607, 2004, A2. Location in patent: Page 43
[5] Organic and Biomolecular Chemistry, 2016, vol. 14, # 15, p. 3782 - 3786