63547-24-0
63547-24-0 結構式
基本信息
莫達非尼羧酸
莫達非尼EP雜質A
莫達非尼相關物質A
莫達非尼雜質A(EP)
2-二苯甲基亞磺?；宜?BR>2-二苯基甲基亞砜基乙酸
莫達非尼USP相關化合物A
MODAFINIL EP雜質 A
2-二苯基甲基亞砜基乙酸廠家現(xiàn)貨 99% 63547-24-0
Modafinil Acid
Modafinic Acid
Modafinil EP impurity A
Modafinil Related CoMpound A
Benzyhydrylsulfinylacetic acid
(Benzhydrylsulfinyl)acetic acid
2-Benzhydrylsulphinylacetic acid
Modafinil USP Related Compound A
(Diphenylmethylsulfinyl)acetic acid
物理化學性質
安全數(shù)據(jù)
制備方法
![2-[(二苯甲基)巰基]乙酸](/CAS/GIF/63547-22-8.gif)
63547-22-8
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以2-[(二苯甲基)巰基]乙酸為原料合成2-二苯基甲基亞砜基乙酸的一般步驟： 1. 將2-[(二苯基甲基)硫代]乙酸（416 g，1.61 mol）在25至30℃下懸浮于純化水（4160 mL）中。 2. 在25至30℃下，將70.90 g（1.77 mol）氫氧化鈉薄片/粒料溶解于235 mL純水中，制備30%氫氧化鈉溶液，并在15分鐘內加入上述懸浮液中。 3. 在攪拌下，于5至6小時內緩慢加入50%過氧化氫（142.5 g，2.095 mol），保持反應溫度在25至35℃之間。 4. 將反應混合物在25至35℃下繼續(xù)攪拌15至20小時，直至反應完成（原料殘留量應小于0.5%面積）。 5. 反應完成后，加入甲苯（1664 mL）并將混合物攪拌10分鐘。 6. 在攪拌下，用濃鹽酸（250 mL）酸化反應混合物，同時保持溫度在25至30℃之間。 7. 將所得物質在25至30℃下繼續(xù)攪拌1小時。 8. 過濾收集沉淀的產(chǎn)物，依次用水（3×832 mL）和甲苯（416 mL）洗滌，然后干燥，得到416 g 2-[(二苯基甲基)亞磺?；鵠乙酸，為白色結晶粉末（產(chǎn)率：94.17%，HPLC純度：99.3%）。
參考文獻：
[1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2017, vol. 15, # 12, p. 2647 - 2654
[2] Patent: WO2009/24863, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 14-15
[3] Patent: WO2009/24863, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 16-17
[4] Patent: WO2009/24863, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 16
[5] Patent: WO2009/24863, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 15-16