63555-50-0
63555-50-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
間磺酰氯基苯甲酸甲酯
3-甲氧基羰基苯磺酰氯
3-磺酰氯基苯甲酸甲酯
3-(氯磺酰基)苯甲酸甲酯
Methyl benzoate-3-sulfonyl chloride
3-(Methoxycarbonyl)benzenesulfonyl chloride
3-(Methoxycarbonyl)benzenesulphonyl chloride
Benzoic acid,3-(chlorosulfonyl)-, Methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
67-56-1
4052-92-0
63555-50-0
以甲醇和3-氯磺酰苯甲酰氯為原料合成3-(氯磺?；?苯甲酸甲酯的一般步驟：將3-(氯磺?；?苯甲酰氯(2.4g)溶于二氯甲烷(20mL)中，冷卻至0℃。在攪拌下依次加入吡啶(791mg)和甲醇(320mg)。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌2小時(shí)。反應(yīng)完成后，減壓蒸發(fā)除去溶劑。將殘余物過(guò)濾，并用乙酸乙酯和異丙醚的混合溶劑洗滌。濾液經(jīng)減壓濃縮后，所得殘?jiān)ㄟ^(guò)硅膠柱色譜法純化，洗脫液為己烷-乙酸乙酯(9:1→4:1)，得到無(wú)色油狀的目標(biāo)化合物3-(氯磺?；?苯甲酸甲酯(2.17g，收率92%)。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H-NMR(CDCl3)確認(rèn)：δ 3.99(3H, s), 7.74(1H, t, J=8.1Hz), 8.21-8.24(1H, m), 8.39-8.43(1H, m), 8.69-8.70(1H, m)。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: EP1728793, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 127
[2] Patent: WO2006/36024, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 156
[3] Patent: EP2336107, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 0296
[4] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1921, vol. 40, p. 726
[5] Patent: WO2007/23186, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 49
常見(jiàn)問(wèn)題列表
3-甲氧基羰基苯磺酰氯外觀為無(wú)色液體。