63558-65-6
63558-65-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-氯-5-碘嘧啶 1G
5-Iodo-4-Chloropyrimidine
Pyrimidine, 4-chloro-5-iodo-
4-Chloro-5-iodopyriMidine, 95+%
4-Chloro-5-iodo-pyriMidine 97%
4-HYDROXYBENZENSULFONIC ACID SODIUM
4-Chloro-5-iodopyrimidine ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
4349-07-9
63558-65-6
以4-羥基-5-碘嘧啶為原料合成4-氯-5-碘嘧啶的一般步驟如下：在0℃下，向含有7.7 mL（99 mmol）N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和150 mL二氯乙烷的攪拌溶液中緩慢滴加12.7 mL（144.6 mmol）草酰氯，以控制劇烈的氣體逸出。待氣體停止釋放后，加入10.0 g 4-羥基-5-碘嘧啶，將反應(yīng)混合物加熱回流3小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，將反應(yīng)液在水和二氯甲烷之間分配。分離有機(jī)層，用無水硫酸鎂（MgSO?）干燥，減壓濃縮除去溶劑，得到9.6 g（收率88%）目標(biāo)產(chǎn)物4-氯-5-碘嘧啶。產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR（300 MHz, CDCl?）確認(rèn)：δ 8.89（s, 1H）和8.98（s, 1H）；電噴霧質(zhì)譜（ESIMS）顯示：[M + H]+ m/z 241.1。
參考文獻(xiàn)：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2006, vol. 16, # 9, p. 2419 - 2422
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[3] Patent: WO2014/60432, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 139; 140
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[5] Patent: US2002/52375, 2002, A1