64064-56-8
64064-56-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-氯-2-吡啶羧酸乙酯
4-氯吡啶-2-羧酸乙酯
4-氯-2-吡啶甲酸乙酯
4-氯吡啶-2-甲酸乙酯
4-chloro-2-pyridinecarboxylic acid ethyl ester
2-Pyridinecarboxylic acid, 4-chloro-, ethyl ester
4-Chloropyridine-2-carboxylic acid ethyl ester ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
5470-22-4
64-17-5
64064-56-8
步驟-1：4-氯吡啶甲酸乙酯的合成：將4-氯吡啶-2-羧酸（20g，127mmol）與亞硫酰氯（200mL）混合，加熱至100℃并維持6小時。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，通過減壓蒸餾去除過量的亞硫酰氯。隨后，在0℃下緩慢滴加乙醇（200mL）至上述殘余物中，所得混合物于室溫下攪拌20小時。反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸發(fā)除去溶劑，殘余物溶解于乙酸乙酯（1000mL）中。依次用水（2×500mL）、飽和碳酸氫鈉溶液（2×500mL）和鹽水（500mL）洗滌有機相，無水硫酸鈉干燥后過濾。濾液經(jīng)減壓濃縮，得到21.0g（產(chǎn)率89%）目標(biāo)產(chǎn)物4-氯吡啶甲酸乙酯，呈半固體狀。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400MHz，DMSO-d6）表征：δ 8.66（d, J = 5.0Hz, 1H），8.13（d, J = 2.0Hz, 1H），7.49（dd, J = 5.0和2.0Hz, 1H），4.47（q, J = 7.0Hz, 2H），1.46（t, J = 7.0Hz, 3H）；GC-MS（m/z）：185,187 [M+, Cl35,37]。
參考文獻：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2005, vol. 15, # 10, p. 2669 - 2672
[2] Patent: WO2013/164769, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 48
[3] Patent: EP2119706, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 41