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返回ChemicalBook首頁>CAS數(shù)據(jù)庫列表>64360-47-0

64360-47-0

中文名稱 甲酯2-(4-羥基-3-甲基苯基)乙酸
英文名稱 (4-Hydroxy-3-methyl-phenyl)-acetic acid methyl ester
CAS 64360-47-0
分子式 C10H12O3
分子量 180.2
MOL 文件 64360-47-0.mol
更新日期 2025/07/31 09:05:15
64360-47-0 結構式 64360-47-0 結構式

基本信息

中文別名
甲酯2-(4-羥基-3-甲基苯基)乙酸
2-(4-羥基-3-甲基苯基)乙酸甲酯
英文別名
METHYL 2-(4-HYDROXY-3-METHYLPHENYL)ACETATE
(4-Hydroxy-3-methyl-phenyl)-acetic acid methyl ester
Benzeneacetic acid, 4-hydroxy-3-methyl-, methyl ester

物理化學性質

沸點128-129 °C(Press: 1 Torr)
密度1.148±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Inert atmosphere,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)10.12±0.18(Predicted)
外觀Light yellow to brown Liquid

安全數(shù)據(jù)

制備方法

方法1
4-甲氧基-3-甲基苯乙腈

75391-57-0

甲酯2-(4-羥基-3-甲基苯基)乙酸

64360-47-0

一般步驟: 實施例2.5:4-{4-[(4-氯-3-三氟甲基苯基氨基甲?;?-甲基]-2-甲基苯氧基}-吡啶-2-羧酸甲基酰胺的合成 1) (4-羥基-3-甲基苯基)乙酸甲酯的合成 將(4-甲氧基-3-甲基苯基)乙腈(3.3g, 20.4mmol)溶于二氯甲烷(20mL)中,冷卻至-78℃,在30分鐘內(nèi)逐滴加入三溴化硼(5.8mL, 61.2mmol)的二氯甲烷(30mL)溶液。反應混合物緩慢升溫至室溫,攪拌20小時。純化步驟:在0℃下滴加甲醇(50mL),用水(2×50mL)洗滌溶液。水相用二氯甲烷(5×50mL)反萃取,合并有機層,用無水硫酸鈉干燥。溶劑蒸發(fā)后,粗產(chǎn)物通過快速柱色譜法(Combi Flash RF, Si-60, 120g柱,梯度CH/EE 100:0至75:25,29分鐘,然后等度75:25,13分鐘,流速85mL/min,UV 254nM和280nM檢測)純化,得到(4-羥基-3-甲基苯基)乙酸甲酯(1.8g, 8mmol),為無色油狀物。 2) (4-羥基-3-甲基苯基)乙酸的合成 將(4-羥基-3-甲基苯基)乙酸甲酯(1.8g, 8mmol)溶于2M氫氧化鈉溶液(20mL)中,室溫攪拌1.5小時。用6M鹽酸溶液調(diào)節(jié)反應混合物至pH4,用二氯甲烷(4×70mL)萃取。合并有機層,用無水硫酸鈉干燥,蒸發(fā)溶劑,得到(4-羥基-3-甲基苯基)乙酸(1.3g, 7.9mmol),為白色固體。 3) N-(4-氯-3-三氟甲基苯基)-2-(4-羥基-3-甲基苯基)乙酰胺的合成 將5-氨基-2-氯三氟甲苯(455.2mg, 2.3mmol)和(4-羥基-3-甲基苯基)乙酸(429.7mg, 2.3mmol)溶于無水DMF(9mL)中。加入HOBT(463.3mg, 3mmol)、EDCI(490.783mg, 2.6mmol)和4-甲基嗎啉(0.27mL, 2.6mmol)啟動反應,60℃攪拌24小時。加入水(30mL)和二氯甲烷(30mL),分離各相。水層用鹽水(15mL)洗滌,有機層用無水硫酸鈉干燥,蒸發(fā)溶劑。粗產(chǎn)物通過快速柱色譜法(Combi Flash RF, Si-60, 40g柱,梯度CH/EE 100:0至50:50,16分鐘,然后等度50:50,8分鐘,流速40mL/min,UV 254nM和280nM檢測)純化,得到N-(4-氯-3-三氟甲基苯基)-2-(4-羥基-3-甲基苯基)乙酰胺(243mg, 0.5mmol),為黃色油狀物。 4) 4-{4-[(4-氯-3-三氟甲基苯基氨基甲?;?-甲基]-2-甲基苯氧基}-吡啶-2-羧酸甲基酰胺的合成 將N-(4-氯-3-三氟甲基苯基)-2-(4-羥基-3-甲基苯基)乙酰胺(243mg, 0.5mmol)的無水DMF(1.1mL)溶液用叔丁醇鉀(64mg, 0.6mmol)處理,室溫攪拌2小時。加入4-氯-吡啶-2-甲酸甲酰胺(104mg, 0.6mmol)和碳酸鉀(35.9mg, 0.3mmol),懸浮液加熱至130℃,反應1天。反應混合物冷卻至室溫,加入水(5mL)和二氯甲烷(15mL),分離各相。有機層用水(15mL)、鹽水(15mL)洗滌,用無水硫酸鈉干燥,蒸發(fā)溶劑。粗產(chǎn)物通過快速柱色譜法(Combi Flash RF, Si-60, 24g柱,梯度CH/EE 100:0至35:65,21分鐘,然后等度35:65,6分鐘,流速35mL/min,UV 254nM和280nM檢測)純化,得到4-{4-[(4-氯-3-三氟甲基苯基氨基甲酰基)-甲基]-2-甲基苯氧基}-吡啶-2-羧酸甲基酰胺(82.5mg, 0.2mmol),為黃色固體。 HPLC/MS分析條件:A: H2O + 0.05% HCOOH | B: MeCN + 0.04% HCOOH, T: 30°C | 流速: 2 mL/min | 柱: Chromolith RP-18e 50-4.6 mm | MS: 85-800 amu, 4% -> 100% B: 0->2.8 min | 100% B: 2.8->3.3 min | Rt = 2.526 min [M+H] 478.1 1H NMR (300 MHz, DMSO-d6) δ ppm = 10.63 (s, 1H), 8.82-8.66 (m, 1H), 8.49 (d, J=5.7 Hz, 1H), 8.28-8.15 (m, 1H), 7.92-7.81 (m, 1H), 7.65 (d, J=8.8 Hz, 1H), 7.41-7.32 (m, 1H), 7.33-7.23 (m, 2H), 7.17-7.04 (m, 2H), 3.72 (s, 2H), 2.78 (d, J=4.8 Hz, 3H), 2.09 (s, 3H)。

參考文獻:

[1] Patent: WO2014/32755, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 149

甲酯2-(4-羥基-3-甲基苯基)乙酸價格(試劑級)
報價日期產(chǎn)品編號產(chǎn)品名稱CAS號包裝價格
2026/06/05XW0264360470022-(4-羥基-3-甲基苯基)乙酸甲酯64360-47-0250MG100元
2024/08/19XW0264360470012-(4-羥基-3-甲基苯基)乙酸甲酯64360-47-0100MG41元
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