17700-09-3

65078-77-5

以2,3,4-三氯硝基苯為原料合成2,3-二氯-6-硝基苯胺的一般步驟：將步驟S1制備的4000g氯苯、10121g氨水（質(zhì)量濃度為40%）和2,3,4-三氯硝基苯（與氨的重量比為1:3）泵入高壓釜中。在攪拌條件下，將反應(yīng)溫度升至145℃，并在此溫度下保溫反應(yīng)5小時(shí)。反應(yīng)完成后，用冷卻水將反應(yīng)混合物冷卻至室溫。隨后，通過液壓過濾分離物料直至分層。蒸餾回收氯苯層后，向氨層中加入氧化鈣，使銨離子轉(zhuǎn)化為游離氨。接著，加熱蒸發(fā)混合物，蒸汽中的游離氨被水吸收并循環(huán)用于2,3-二氯-6-硝基苯胺的制備。將濾餅用溫度為40-60℃的熱水洗滌至中性，干燥后得到目標(biāo)產(chǎn)物2,3-二氯-6-硝基苯胺。經(jīng)液相色譜分析，產(chǎn)物純度為97.9%，產(chǎn)率為99.2%。

參考文獻(xiàn)：

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[3] Journal of Medicinal Chemistry, 1996, vol. 39, # 4, p. 881 - 891

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