82380-18-5

65145-13-3

以2-氟-4-羥基苯腈為原料合成2-氟-4-羥基苯甲酸的一般步驟：向攪拌的2-氟-4-羥基苯腈（20.00g，145.9mmol）在160mL水中的溶液中緩慢加入50％氫氧化鈉水溶液（40.00g，500.0mmol）。將反應(yīng)混合物加熱回流4小時(shí)，隨后冷卻至室溫。將冷卻后的混合物緩慢倒入冰冷的濃鹽酸中，用乙醚進(jìn)行萃取。將水相用飽和碳酸氫鈉水溶液調(diào)節(jié)至堿性，再次用乙醚萃取，棄去醚層。將水相用濃鹽酸酸化至pH<2，然后用乙醚萃取。合并有機(jī)相，用無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾后減壓濃縮，得到白色固體2-氟-4-羥基苯甲酸（22.90g，產(chǎn)率100％）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（300MHz，CD3COCD3）和19F-NMR（300MHz，CD3COCD3）表征，數(shù)據(jù)如下：1H NMR δ（ppm）：9.80（b，1H），7.87（t，1H），6.77（dd，1H），6.66（dd，1H）；19F-NMR δ（ppm）：-108.13（s，去耦）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US2006/20146, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 30

[2] Molecular Crystals and Liquid Crystals (1969-1991), 1981, vol. 67, p. 1 - 24

[3] Patent: US6369261, 2002, B1. Location in patent: Page column 25