19472-74-3

65185-58-2

以鄰溴氰芐為原料合成鄰溴苯乙胺的一般步驟如下：在0℃下，向2-溴芐基氰（20.0g，0.1mol）的四氫呋喃（THF，100mL）溶液中緩慢滴加1M硼烷-四氫呋喃絡(luò)合物（BH3·THF，200mL，0.2mol），滴加過(guò)程持續(xù)30分鐘。隨后，將反應(yīng)混合物加熱回流24小時(shí)。反應(yīng)完成后，在0℃下用甲醇（MeOH，50mL）和6M鹽酸（HCl，50mL）淬滅反應(yīng)，然后將混合物再次加熱回流4小時(shí)。反應(yīng)液在減壓下濃縮，殘余物用蒸餾水（H2O，300mL）稀釋?zhuān)⒂靡宜嵋阴ィ‥A，75mL×2）洗滌。水層用15%氫氧化鈉（NaOH）溶液中和后，再用乙酸乙酯（EA，75mL×2）萃取。合并有機(jī)層，用無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，減壓濃縮，得到目標(biāo)產(chǎn)物鄰溴苯乙胺（2a），為黃色油狀物（17.4g，收率85.2%）。高分辨質(zhì)譜（HRMS）計(jì)算值C8H11NBr [M + H]+ 200.0069，實(shí)測(cè)值200.0068。核磁共振氫譜（1H NMR，500MHz，CDCl3）δ7.58（d，J = 8.0Hz，1H），7.35-7.31（m，2H），7.15（t，J = 7.0Hz，1H），2.79（m，4H），1.18（m，2H）。核磁共振碳譜（13C NMR，125MHz，DMSO-d6）δ139.8,132.9,131.6,128.6,128.2,124.3,42.4,40.3。

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