65515-39-1
65515-39-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-甲氧基-4,6-二甲基氰吡啶
2-Methoxy-3-cyano-4,6-diMethylpyridine
3-Cyano-2-Methoxy-4,6-diMethylpyridine
2-methoxy-4,6-dimethylpyridine-3-carbonitrile
3-Pyridinecarbonitrile, 2-methoxy-4,6-dimethyl-
3-Cyano-4,6-dimethyl-2-methoxypyridine, 2-Methoxy-4,6-dimethylpyridine-3-carbonitrile
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
14237-71-9
124-41-4
65515-39-1
以2-氯-3-氰基-4,6-二甲基吡啶和甲醇鈉為原料合成2-甲氧基-4,6-二甲基煙腈的一般步驟:將甲醇鈉的甲醇溶液(30質(zhì)量%,175mL,940mmol)緩慢滴加到2-氯-4,6-二甲基吡啶-3-甲腈(75g,441.1mmol)的甲醇溶液(450mL)中,反應(yīng)在水浴中進(jìn)行。隨后,再逐滴加入甲醇鈉的甲醇溶液(25質(zhì)量%,250mL,1090mmol)。將反應(yīng)混合物攪拌1小時(shí)后,倒入冰水中,繼續(xù)攪拌30分鐘,過濾收集固體產(chǎn)物。濾餅用己烷洗滌,并在真空烘箱中干燥過夜。水相濾液用二氯甲烷萃取,有機(jī)相用無水硫酸鎂干燥,過濾后減壓濃縮。將過濾得到的固體與濃縮后的殘余物合并,得到2-甲氧基-4,6-二甲基煙腈,為固體產(chǎn)物(71.8g,定量收率)。電噴霧質(zhì)譜(ES/MS)顯示m/z:163([M+H]+)。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: WO2017/35060, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 48; 49
[2] Patent: WO2005/63768, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 33-34
[3] Patent: WO2005/97750, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 75
[4] Journal of the American Chemical Society, 1949, vol. 71, p. 331
