94306-39-5

65685-01-0

以[1,1'-聯(lián)苯]-3-基（芐基）硫烷（450 mg，1.63 mmol）為原料，按照通用方法J合成[1,1'-聯(lián)苯]-3-磺酰氯。具體步驟為：在室溫下，將原料溶于乙酸/水（3:1，v/v；0.1 mmol/mL）的混合溶劑中，加入N-氯代丁二酰亞胺（NCS，6當(dāng)量）。反應(yīng)混合物在相同溫度下攪拌3-6小時(shí)，反應(yīng)進(jìn)程通過(guò)HPLC監(jiān)測(cè)。反應(yīng)完成后，減壓濃縮除去溶劑，加入飽和碳酸氫鈉水溶液，用乙酸乙酯（EtOAc）萃取。合并有機(jī)層，用飽和食鹽水洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥。過(guò)濾后，減壓濃縮得到粗產(chǎn)物，通過(guò)Combifiash硅膠柱色譜（100%己烷為洗脫劑）純化，得到[1,1'-聯(lián)苯]-3-磺酰氯250 mg（產(chǎn)率5.9%），為無(wú)色固體。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400 MHz，CDCl3）表征：δ 8.28-8.24（m，1H），8.05-8.01（m，1H），7.98-7.95（m，1H），7.74-7.68（m，1H），7.66-7.61（m，2H），7.56-7.49（m，2H），7.49-7.43（m，1H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] ChemMedChem, 2016, vol. 11, # 23, p. 2607 - 2620

[2] Patent: WO2018/52903, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 22-23; 58