65695-05-8
中文名稱
甲基 4-(N-羥基甲脒基)苯甲酸酯
英文名稱
METHYL 4-[(Z)-AMINO(HYDROXYIMINO)METHYL]BENZOATE
CAS
65695-05-8
分子式
C9H10N2O3
分子量
194.19
MOL 文件
65695-05-8.mol
更新日期
2024/04/15 22:50:14
65695-05-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
4-(N-羥基甲脒基)苯甲酸甲酯甲基 4-(N-羥基甲脒基)苯甲酸酯
(E)-甲基 4-(N-羥基甲脒基)苯酸鹽
4-[氨基(羥基亞氨基)甲基]-苯甲酸甲酯
英文別名
Methyl 4-(N-hydroxycarbamimidoyl)Methyl 4-(N-hydroxycarbaMiMidoyl)benzoate
Methyl 4-[amino(hydroxyimino)methyl]benzoate
(E)-Methyl 4-(N'-hydroxycarbaMiMidoyl)benzoate
methyl 4-[(Z)-N'-hydroxycarbamimidoyl]benzoate
METHYL 4-[(Z)-AMINO(HYDROXYIMINO)METHYL]BENZOATE
METHYL 4-[AMINO(HYDROXYIMINO)METHYL]BENZENECARBOXYLATE
4-[(HYDROXYAMINO)IMINOMETHYL]-BENZOIC ACID, METHYL ESTER
Benzoic acid,4-[(hydroxyaMino)iMinoMethyl]-, Methyl ester
Benzoic acid, 4-[(hydroxyamino)iminomethyl]-, methyl ester (9CI)
物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)172-174
沸點(diǎn)327.2±44.0 °C(Predicted)
密度1.28±0.1 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C
酸度系數(shù)(pKa)13.88±0.50(Predicted)
形態(tài)solid
顏色White
制備方法
方法1
1129-35-7
65695-05-8
以4-氰基苯甲酸甲酯(III)為原料合成4-(N-羥基甲脒基)苯甲酸甲酯(IV)的一般步驟：將4-氰基苯甲酸甲酯(III)(2.50kg, 1wt)溶于甲醇(7.5L, 3vol)中，并用甲基叔丁基醚(9.3kg, 3.7wt)稀釋。在20-25℃下，于約0.5小時(shí)內(nèi)緩慢加入羥胺水溶液(50%溶液；1.23kg, 0.5wt, 1.2當(dāng)量)。用甲醇(1kg, 0.4wt)沖洗加藥管線，保持反應(yīng)在20-25℃下進(jìn)行約12小時(shí)。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物冷卻至5±5℃，并在該溫度下老化3小時(shí)。通過過濾分離產(chǎn)物4-(N'-羥基甲脒基)苯甲酸甲酯(IV)，用甲基叔丁基醚(2×5.5kg, 2×2.2wt)洗滌，并在氮?dú)饬飨赂稍锛s4小時(shí)，得到產(chǎn)物(2.38kg, 93%收率)。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2017/220446, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 26
[2] Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals, 2012, vol. 55, # 2, p. 71 - 79
[3] Organic Letters, 2017, vol. 19, # 11, p. 2885 - 2888