65766-32-7
65766-32-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-氯-6-甲胺基嘧啶
4-氯-6-甲氨基嘧啶
4-氯-6-甲基氨基嘧啶
6-氯-N-基嘧啶-4-胺
6-氯-N-甲基-4-嘧啶胺
4-氯-6-甲基氨基嘧啶 1G
6-氯-N-甲基-4-氨基嘧啶
4-嘧啶胺, 6-氯-N-甲基-
4-Chloro-6-methylaminopyrimidine
6-chloro-Nmethylpyrimidin-4-amine
4-Pyrimidinamine, 6-chloro-N-methyl-
4-Pyrimidinamine, 6-chloro-N-methyl- (9CI)
6-chloro-Nmethylpyrimidin-4-amine ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
1193-21-1
593-51-1
65766-32-7
以4,6-二氯嘧啶和甲胺鹽酸鹽為原料合成6-氯-N-甲基-4-氨基嘧啶的一般步驟：在100mL圓底燒瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺（10mL）、4,6-二氯嘧啶（1g，6.71mmol，1.0當(dāng)量）、碳酸銫（4.4g，13.50mmol，2.01當(dāng)量）和甲胺鹽酸鹽（905mg，13.40mmol，2.00當(dāng)量）。將反應(yīng)混合物在80℃下攪拌反應(yīng)14小時(shí)。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液用10mL水稀釋，然后用乙酸乙酯（4×10mL）萃取。合并有機(jī)層，并用10mL水洗滌一次。將有機(jī)相減壓濃縮，得到的殘余物通過(guò)硅膠柱層析純化，洗脫劑為乙酸乙酯/石油醚（1:1）。最終得到750mg（產(chǎn)率78%）目標(biāo)產(chǎn)物6-氯-N-甲基-4-氨基嘧啶，為白色固體。產(chǎn)物經(jīng)LC-MS分析確認(rèn)：（ES，m/z）：保留時(shí)間RT = 0.476min，LCMS 32：m/z = 144 [M + 1]。
參考文獻(xiàn)：
[1] European Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 2014, # 7, p. 1514 - 1524
[2] European Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 2014, # 7, p. 1514 - 1524
[3] Patent: WO2017/181177, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0950-0953
[4] Tetrahedron, 2007, vol. 63, # 25, p. 5394 - 5405