24424-99-5

619-66-9

65874-27-3

實(shí)施例1 4-甲?；郊姿崾宥□サ暮铣桑涸?50 mL圓底燒瓶中依次加入對(duì)醛基苯甲酸（5.0 g，33 mmol）、二碳酸二叔丁酯（14.54 g，66.6 mmol）、4-二甲氨基吡啶（0.814 g，6.66 mmol）及四氫呋喃（100 mL）。將反應(yīng)混合物于室溫下攪拌反應(yīng)16小時(shí)。反應(yīng)完成后，減壓蒸餾除去溶劑，得到粗產(chǎn)物。向殘余物中加入乙酸乙酯（150 mL），并用飽和碳酸氫鈉溶液（25 mL）和水（25 mL）進(jìn)行洗滌。分液后，水相用乙酸乙酯（2×100 mL）反萃取。合并有機(jī)相，用飽和食鹽水（50 mL）洗滌，無水硫酸鎂干燥，減壓濃縮。最后，通過快速柱色譜法（洗脫劑：石油醚至10%乙酸乙酯-石油醚梯度洗脫）純化，得到白色固體4-甲?；郊姿崾宥□ィ?.90 g，收率28%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（CDCl3, 400 MHz）表征：δ 10.10（s, 1H），8.14（d, J = 8.3 Hz, 2H），7.93（d, J = 8.5 Hz, 2H），1.61（s, 9H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Journal of the American Chemical Society,

[2] Journal of the American Chemical Society, 2009, vol. 131, p. 7488 - 7489

[3] Patent: US2003/176495, 2003, A1

[4] Patent: US2011/212969, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 109