65973-52-6
65973-52-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
甲基-4,6-二氯煙酸酯
4,6-二氯煙酸甲酯(CAS號(hào):65973-52-6)
6-dichloronicotinate
4,6-dichloronicotinate
Methyl 4,6-dichloronicotite
Methyl 4,6-dichloronitinate
Methyl 4,6-dichloronicotinte
Methyl 4,6-dichloronicotinate
Methyl 4,6-dichloronicotinate 95+%
4,6-Dichloronicotinic acid methyl ester
methyl 4,6-dichloropyridine-3-carboxylate
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
79398-27-9
65973-52-6
以4,6-二羥基煙酸甲酯為原料合成4,6-二氯煙酸甲酯的一般步驟如下：向4,6-二羥基煙酸甲酯（900 g，5.3 mol）的磷酰氯（4000 mL）溶液中加入N,N-二乙基苯胺（1035 mL，6.4 mol）。將反應(yīng)混合物加熱至120℃并維持2小時(shí)，隨后冷卻至室溫。將反應(yīng)混合物在真空條件下濃縮，并分批緩慢倒入冰中。用乙酸乙酯（2×）萃取混合物。合并有機(jī)萃取液，用無(wú)水硫酸鈉干燥，隨后在真空下濃縮。通過(guò)硅膠快速色譜法（溶劑梯度：0%至5%乙酸乙酯的石油醚溶液）純化粗產(chǎn)物，得到4,6-二氯煙酸甲酯（400 g，收率42%）。LCMS（ESI）[M + H] = 206.1；1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）δ 8.84（s，1H），7.98（s，1H），3.90（s，3H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2012/184562, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 6; 17
[2] Patent: US2006/217417, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 12
[3] Patent: WO2008/89459, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 60-61
[4] Journal of the Chinese Chemical Society, 2016, vol. 63, # 9, p. 758 - 769
[5] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 5, # 7, p. 787 - 792