6602-33-1
6602-33-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-Pyridinol, 2,6-dibromo-
2,6-DIBROMO-3-HYDROXYPYRIDINE
2,6-DIBROMO-3-HYDROXYPYRIDINE ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
109-00-2
6602-33-1
以3-羥基吡啶為原料合成2,6-二溴-3-羥基吡啶的一般步驟：將冰冷的溴（16.2 mL，315 mmol）滴加到攪拌的2.5 M氫氧化鈉溶液（320 mL，800 mmol）中。隨后，將此混合溶液緩慢加入含有3-羥基吡啶（10.0 g，105 mmol）的2.5 M氫氧化鈉溶液（110 mL，275 mmol）中。反應(yīng)混合物在0℃下攪拌1小時(shí)，隨后在室溫下繼續(xù)攪拌4小時(shí)。反應(yīng)完成后，通過(guò)過(guò)濾去除少量沉淀。濾液冷卻后，用濃鹽酸調(diào)節(jié)pH至1，此時(shí)有固體析出。通過(guò)過(guò)濾收集固體產(chǎn)物，用水洗滌，干燥后，用四氯化碳進(jìn)行重結(jié)晶，得到2,6-二溴-3-羥基吡啶（12.1 g，產(chǎn)率46%），為米色固體。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）表征：δ= 11.14（br s，1H），7.47（d，J = 8.0 Hz，1H），7.26（d，J = 8.0 Hz，1H）；質(zhì)譜（ES-ve）m/z：250, 252, 254（M-H）-。
參考文獻(xiàn)：
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[3] Patent: WO2010/56549, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 97
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[5] Patent: WO2013/181931, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 40