660425-16-1
中文名稱
2-溴-3,5-二氟吡啶
英文名稱
2-Bromo-3,5-difluoropyridine
CAS
660425-16-1
分子式
C5H2BrF2N
分子量
193.98
MOL 文件
660425-16-1.mol
更新日期
2026/07/21 15:11:03
660425-16-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
5-二氟吡啶 英文別名
2-Bromo-3,5-FluoropyridinePyridine, 2-bromo-3,5-difluoro-
2-Bromo-3,5-difluoropyridine ISO 9001：2015 REACH
所屬類別
醫(yī)藥中間體：氟吡啶物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)36-37°C/0.6mm
密度1.808±0.06 g/cm3 (20 ºC 760 Torr)
閃點(diǎn)44.0±25.9℃
儲存條件Inert atmosphere,2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)-4.05±0.20(Predicted)
形態(tài)liquid
顏色Clear, almost colourless
制備方法
方法1
851179-06-1
660425-16-1
以3,5-二氟-2-肼基吡啶（中間體18，16.0g，110.26mmol）為原料，在500mL圓底燒瓶中加入CHCl3（158mL）溶解，形成棕色懸浮液。將反應(yīng)體系加熱至40℃，隨后在15分鐘內(nèi)緩慢滴加溴（14.20mL，275.65mmol）。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物升溫至60℃回流1小時。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，并將燒瓶置于冰浴中靜置。緩慢加入NaHCO3溶液以淬滅反應(yīng)。反應(yīng)混合物經(jīng)分配后，用DCM（2×80mL）萃取，有機(jī)相用Na2SO4干燥并濃縮，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過硅膠柱層析純化，采用EtOAc/己烷（0-20%）梯度洗脫。收集目標(biāo)組分并濃縮，得到2-溴-3,5-二氟吡啶（12.0g，產(chǎn)率56%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR確認(rèn)（δ8.18（td，1H），8.46（d，1H））。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2008/132502, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 87