66121-71-9
66121-71-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-甲基吡唑-4-甲腈
N-甲基-4-氰基吡唑
1-甲基-4-氰基吡唑
1-甲基-1H-吡唑-4-甲腈
1-甲基-1H-吡唑-4-氰基
1 -甲基- 1H-吡唑- 4 -腈
4-Cyano-1-Methylpyrazole
1-Methyl-Pyrazole-4-carbonitrile
1H-Pyrazole-4-carbonitrile,1-Methyl
1H-Pyrazole-4-carbonitrile,1-methyl-(9CI)
1-methyl-1H-pyrazole-4-carbonitrile(SALTDATA: FREE)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
25016-11-9
66121-71-9
以1-甲基-1H-吡唑-4-甲醛為起始原料，合成1-甲基吡唑-4-甲腈的一般步驟如下：在室溫條件下，將1-甲基-1H-吡唑-4-甲醛（11.0 g，0.1 mol）、溴酸鈉（6.0 g，0.04 mol）和乙酸（50 g，0.83 mol）混合于反應(yīng)瓶中。隨后，向混合物中加入25%氨水（12.5 g）和水（100 mL）。將反應(yīng)混合物加熱至90℃，觀察到反應(yīng)放熱后，維持反應(yīng)溫度在100℃，進(jìn)行回流反應(yīng)1小時(shí)（通過TLC監(jiān)測(cè)至1-甲基-1H-吡唑-4-甲醛完全反應(yīng)）。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液冷卻至室溫，并倒入冰水中進(jìn)行淬滅和稀釋。用適當(dāng)?shù)膲A溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)液至中性，隨后用乙酸乙酯進(jìn)行萃取，有機(jī)相經(jīng)無水硫酸鈉干燥。濃縮有機(jī)相后，通過減壓蒸餾和重結(jié)晶純化產(chǎn)物。最終得到1-甲基吡唑-4-甲腈（10.2 g，產(chǎn)率95%），經(jīng)HPLC分析純度超過99%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN108707113, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0017
[2] Russian Journal of General Chemistry, 2012, vol. 82, # 10, p. 1720 - 1723
[3] Zh. Obshch. Khim., 2012, vol. 82, # 10, p. 1716 - 1719,4