66171-50-4
66171-50-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
6-HYDROXY-NICOTINIC ACID METHYL ESTER
METHYL 6-HYDROXYNICOTINATE
METHYL 6-OXO-1,6-DIHYDRO-3-PYRIDINECARBOXYLATE
METHYL 6-OXO-1,6-DIHYDROPYRIDINE-3-CARBOXYLATE
Methyl 6-hydroxypyridine-3-carboxylate
Methylpyridin-2-one-5-carboxylate
6-Oxo-1,6-dihydropyridine-3-carboxylic acid methyl ester
Methyl 6-hydroxynicotinate 98%
3-Pyridinecarboxylicacid,1,6-dihydro-6-oxo-,methylester(9CI)
2-Oxo-1,2-dihydropyridine-5-carboxylic acid methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
67-56-1
5006-66-6
66171-50-4
以甲醇和6-羥基煙酸為原料合成6-羥基煙酸甲酯的一般步驟：首先，將6-羥基煙酸（100g，719mmol）懸浮于甲醇（1L）中。隨后，加入18M硫酸（50mL），并將反應(yīng)混合物加熱回流16小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻反應(yīng)混合物，緩慢加入碳酸氫鈉粉末（45g）以部分中和酸性。接著，在減壓條件下蒸除大部分甲醇。向殘余物中加入水（1L），并小心加入碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)pH至7。用二氯甲烷（4×200mL）萃取懸浮液，合并有機(jī)相，用無(wú)水硫酸鈉干燥。減壓除去溶劑后，將所得固體在50℃的真空烘箱中干燥1.5小時(shí)，得到83g（產(chǎn)率75%）6-羥基煙酸甲酯，為白色固體。質(zhì)譜（電噴霧離子化）：154.2（MH+，C7H7NO3）。1H NMR（300MHz，CDCl3）：δ 3.88（s，3H），6.59（dd，1H），8.02（dd，1H），8.21（m，1H），13.19（bs，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 15, p. 6679 - 6703
[2] Patent: WO2012/52444, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 12
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