66336-42-3
66336-42-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
8-甲基-1,4-二氧螺[4,5]葵烷-8-醇
1,4-Dioxaspiro[4.5]decan-8-ol, 8-methyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
4746-97-8
917-54-4
66336-42-3
步驟1：合成8-甲基-1,4-二氧雜螺[4.5]癸烷-8-醇：在氬氣保護下，將1,4-二氧雜螺[4.5]癸烷-8-酮（7.8g，50.0mmol）溶于干燥的THF（75mL）中，冷卻至-78℃。緩慢加入甲基鋰溶液（1.5M在乙醚中，43.3mL，65.0mmol），控制反應(yīng)溫度不超過-55℃。加畢，將反應(yīng)混合物在-55℃下繼續(xù)攪拌4小時。隨后，將反應(yīng)體系緩慢升溫至室溫，并用飽和NH4Cl溶液淬滅反應(yīng)。分離有機層，真空濃縮，所得殘余物通過硅膠柱色譜法（洗脫劑比例：乙酸乙酯:石油醚 = 1:9至1:3）純化，得到目標(biāo)產(chǎn)物8-甲基-1,4-二氧雜螺[4.5]癸烷-8-醇，為白色固體（6.8g，收率：80%）。
參考文獻：
[1] Canadian Journal of Chemistry, 1997, vol. 75, # 6, p. 656 - 664
[2] Patent: WO2014/9302, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 89
[3] Patent: US2015/158879, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0437; 0438
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[5] Patent: WO2008/119716, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 49